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申请/专利权人:桂林莱茵生物科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法,涉及烷醇提取技术领域,其技术方案旨在解决现有技术复杂、得率较低、产品不纯的问题,包括以下步骤:1将处理过的虫白蜡回流反应,降温,加入水和有机溶剂A,再降温,调PH,静置分层;2取上述步骤1有机溶剂层,结晶,抽滤烘干,加入有机溶剂B至溶解完全,过氧化铝柱;3先用混合溶剂1洗脱树脂柱溶液,再用混合溶液2洗脱树脂柱溶液,收集混合溶液2,浓缩干燥,得到样品a;4用有机溶剂C将样品a加热溶解完全,结晶,抽滤,析晶,再抽滤,将晶体烘干即得二十八烷醇。
主权项:1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1将处理过的虫白蜡回流反应,降温,加入水和有机溶剂A,再降温,调PH,静置分层;2取上述步骤1有机溶剂层,结晶,抽滤烘干,加入有机溶剂B至溶解完全,过氧化铝柱;3先用混合溶剂1树脂柱溶液洗脱,再用混合溶液2树脂柱溶液洗脱,收集混合溶液2树脂柱溶液,浓缩干燥,得到样品a;4用有机溶剂C将样品a加热溶解完全,结晶,抽滤,析晶,再抽滤,将晶体烘干即得二十八烷醇;所述步骤1所述的回流反应加入5~10倍量的2~5%碱90~95%醇反应3~5h,所述降温为降至40~50℃,所述的水为0.5~1倍量,所述的再降温为降至30~35℃;所述调PH为用30~35%酸水调至7.5~8;所述步骤2所述的结晶条件为放至-18℃环境温度下4h,所述的氧化铝柱原料比为1:1~1.5;所述步骤3所述混合溶剂1树脂柱溶液为3倍量,所述混合溶液2树脂柱溶液为2~3倍量;所述步骤4所述的有机溶剂C为30~50倍量,所述的结晶条件为放至5℃环境温度下2~4h,所述的析晶条件为母液放至-15℃环境温度下8~10h。
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