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一种阿法骨化醇片有关物质的检查方法 

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申请/专利权人:重庆药友制药有限责任公司

摘要:本发明公开了一种阿法骨化醇片有关物质的检测方法,该方法采用超高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;以乙腈和水组成为流动相进行梯度洗脱检测。本方法采用固相萃取(SPE)技术提取并浓缩片剂中的主成分及其有关物质,在大幅降低辅料干扰的同时,提高了供试品溶液的浓度,从而使方法达到较好的检测灵敏度。本方法的专属性强,精密度好,准确度且灵敏度高,操作性强,样品与对照品用量少,溶剂消耗量低,安全环保。

主权项:1.一种分离测定阿法骨化醇片有关物质的方法,采用超高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以乙腈、水组成流动相,采用梯度洗脱法,其特征在于:对所述片采用固相萃取技术处理制备供试样品,包括以下过程,取阿法骨化醇片,研磨成粉末,称取相当于阿法骨化醇约2μg的粉末适量,加入没食子酸丙酯,再加入溶剂1ml~2ml,使粉末呈混悬状,离心后移取上清液,再向沉淀中加入溶剂1ml~2ml,使粉末呈混悬状,离心后取上清液,与第一次离心的上清液合并,上清液用C18固相萃取小柱经淋洗和洗脱处理,去除辅料,收集洗脱液,氮气吹干,浓缩物用溶剂0.5ml复溶,离心后取上清液作为供试品;其中,没食子酸丙酯其加入量为4mg~10mg,所述溶剂为65-75%甲醇溶液,C18固相萃取小柱为WatersSep-PakVac3cc500mgC18Cartridges,淋洗液为3%~7%甲醇溶液,淋洗体积为8ml~12ml,洗脱液为乙醚,洗脱体积为7ml~9ml,有关物质为下式所示的杂质A、杂质B; ,杂质A杂质B所述梯度洗脱法,选自以下两种方式之一,方式一:以水为流动相A,乙腈为流动相B,梯度程序如下 ,方式二:以76%乙腈为流动相A,95%乙腈为流动相B,梯度程序如下 。

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权利要求:

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