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申请/专利权人：湖北民族大学
申请日：2022-01-11
公开（公告）日：2024-05-10
公开（公告）号：CN114213482B
主分类号：C07H17/04
分类号：C07H17/04;C07H1/08
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.10#授权;2022.04.08#实质审查的生效;2022.03.22#公开
摘要：本发明提供一种高纯度莫诺苷的制备方法，包括以下步骤：S1、向山茱萸粉末中加水，然后在室温下浸提，浸提完成后过滤，收集滤渣备用；S2、将滤渣在提取溶剂中于40～60℃下浸提，过滤，滤液浓缩得到莫诺苷粗提物A；S3、将莫诺苷粗提物A进行硅胶过柱分离，以二氯甲烷甲醇为流动相进行梯度洗脱，收集含有莫诺苷的流份，浓缩得到莫诺苷粗提物B；S4、将莫诺苷提取物B用热水溶解，采用中压反相色谱柱进行分离，并对分离后的莫诺苷粗品进行重结晶，得到莫诺苷。该方法采用先除糖后提取的方案，极大的降低了后续去除糖份的工作量，且所得提取物莫诺苷含量高，糖份含量低。整个制备工艺操作简单，环境污染小，用时短，适合用山茱萸大量制备高纯度莫诺苷。
主权项：1.一种高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、向山茱萸粉末中加水，然后在室温下浸提，以去除山茱萸中的糖分，浸提完成后过滤，收集滤渣备用；S1中，山茱萸粉末与水的用量比为2.5g：10～20mL；S2、将S1的滤渣在提取溶剂中于40～60℃下浸提，浸提完成后过滤，将滤液浓缩，得到莫诺苷粗提物A；S2中，所述提取溶剂为甲醇或乙醇；山茱萸粉末与提取溶剂的用量比为2.5g：10～20mL；S3、将S2的莫诺苷粗提物A进行硅胶过柱分离，以二氯甲烷甲醇为流动相进行梯度洗脱，收集含有莫诺苷的流分，浓缩得到莫诺苷粗提物B；梯度洗脱程序如下：将二氯甲烷与甲醇按照体积比9：1作为流动相去除杂质，之后将二氯甲烷与甲醇按照体积比6：1作为流动相收集含有莫诺苷的流分；S4、将S3的莫诺苷提取物B用热水溶解，然后以体积比为1：9的甲醇水溶液作为流动相，采用中压反相色谱柱进行分离，并对分离后的莫诺苷粗品进行重结晶，得到纯度98％的莫诺苷纯品；S4中，所述热水的温度为50～70℃；S4中，所述中压反相色谱柱的填料是C18反相硅胶；所述中压反相色谱柱的分离条件如下：检测波长为240nm，流速为15mLmin。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖北民族大学 一种高纯度莫诺苷的制备方法
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