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申请/专利权人:湖南师范大学
摘要:本发明涉及光催化合成领域,公开了一种常温下可见光催化烃类化合物与水原子经济反应产氢和含氧有机物方法,该方法使用金属离子掺杂的十聚钨酸季铵盐作为光催化剂,在常温酸性乙腈介质中和卤钨灯可见光照射下,能有效光催化这一原子经济反应,提供以醛酮为主的含氧有机物和以物质量计大约为含氧有机物2倍量的氢气作为产物。发明的光催化剂制备方法简单、合成品质高,其光催化这一反应具有几乎100%的原子利用效率,且反应条件温和、绿色、安全、产物附加值高等突出优点。
主权项:1.一种常温下可见光催化烃类化合物与水原子经济反应产氢和含氧有机物方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:1以二水合钨酸钠和四丁基氯化铵为原料,金属化合物为掺杂剂,采用加热条件下的酸化聚合法制备各种金属离子掺杂的十聚钨酸四丁基季铵盐系列光催化剂,简称M-DTs;2将步骤1所得M-DTs淡黄色固体溶解于无水乙腈中,加入水作为形式氧化剂,加入酸性添加剂,搅拌形成淡黄色溶液;3将步骤2中所获得淡黄色溶液移入到带夹套光反应器中,然后将内装35W卤钨灯的石英套管插入反应器的中心,用橡胶塞密封,接着在夹套中循环通入-10℃的乙醇冷却反应器,反应器抽空再通氮,重复此操作5次以充分除去反应器内的空气后,针注烃类化合物到反应器中,磁力搅拌形成均相溶液,最后接通光源,光照、搅拌反应一定时间,光反应期间产生的氢气用排水集气法收集;其中在步骤1中所述金属化合物掺杂剂为钴的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐、苯甲酸盐或氯化物、铁、镍或铜的硝酸盐、铝或钌的氯化物,其掺杂量为十聚钨酸阴离子物质量的0.5-4mol%,在步骤2中所述酸性添加剂为苯磺酸、对-甲基苯磺酸、三氟乙酸、乙酸、浓硫酸和浓磷酸中一种,其用量按物质量计为烃类化合物用量的0.2~0.6倍,在步骤3中所述烃类化合物为乙苯、4-氯乙苯、2-氯乙苯、4-溴乙苯、4-硝基乙苯、甲苯、4-氯甲苯、2-氯甲苯、二苯基甲烷、2-乙基萘、2-乙基呋喃、2-乙基吡啶、3-乙基吡啶、四氢萘和环己烷中的一种,其在乙腈溶液中浓度为0.2~1.0molL。
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