恭喜西南科技大学"一种苝红染料苝红620的合成方法"专利获国家发明授权专利权
龙图腾网恭喜西南科技大学申请的专利一种苝红染料苝红620的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN109096790B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2020-11-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:201811212935.0,技术领域涉及:C09B5/62(20060101);该发明授权一种苝红染料苝红620的合成方法是由李鸿波;陈明龙;王小旭;吴金婷;孟俞富设计研发完成,并于2018-10-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种苝红染料苝红620的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种苝红染料苝红620的合成方法,其特征是:在惰性气体保护下,以1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐为原料,经催化剂催化与2,6‑二异丙基苯胺反应,得到中间体N,N’‑二2,6‑二异丙基苯基‑1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酰亚胺;中间体再与苯酚反应得到苝红620粗品;粗品经洗涤等后获得纯度较高的苝红620。采用本发明,引入催化剂后,降低了中间体的合成反应温度,使反应时间缩短了三分之二;通过冷却、静置抽滤的方法代替原柱色谱方法,使中间体的纯度提高;具有工艺安全合理、处理步骤简单、收率高、成本低、产品纯度高等特点。
本发明授权一种苝红染料苝红620的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种苝红染料苝红620的合成方法,其特征是按以下步骤进行:a、制备N,N’-二2,6-二异丙基苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺:配料:取原料1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,6-二异丙基苯胺、催化剂和丙酸,其中:2,6-二异丙基苯胺:1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的摩尔比为4~10;1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐:催化剂的摩尔比为4~100;丙酸:1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的摩尔比为75~130;反应:在惰性气体保护下,将1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,6-二异丙基苯胺和催化剂加入到丙酸中,于115~145℃温度下反应8小时后,冷却至23~28℃再静置12小时,抽滤,固体物用水洗至滤液为中性,干燥,制得N,N’-二2,6-二异丙基苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺;b、制备苝红620:将10molN,N’-二2,6-二异丙基苯基-1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酰亚胺、100mol碳酸钾和100mol苯酚加入到1000molN-甲基吡咯烷酮中,于115~125℃温度下反应8小时,反应完成后调节pH为2.7~3.3,抽滤,固体物用水洗至滤液为中性,得到的固体中加入硅胶,经搅拌、干燥得到固体粉末,然后将固体粉末与洗脱剂混合、经抽滤得到红色滤液,将红色滤液除去洗脱剂,得到苝红620粗品;所述洗脱剂是体积比为V(石油醚):V(正己烷)=0.3~2的混合溶剂、V(石油醚):V(二氯甲烷)=0.25~2的混合溶剂或V(石油醚):V(乙酸乙酯)=2~7的混合溶剂;将苝红620粗品与溶剂混合,在搅拌下回流3.5~4.5小时后,放置10~16小时,抽滤、固体物烘干,即制得苝红620。
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