恭喜中国石油天然气股份有限公司徐典宏获国家专利权
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龙图腾网恭喜中国石油天然气股份有限公司申请的专利高支化丁基橡胶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113493556B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202010271958.X,技术领域涉及:C08F297/04;该发明授权高支化丁基橡胶的制备方法是由徐典宏;牛承祥;赵燕;孟令坤;翟云芳;朱晶;魏绪玲设计研发完成,并于2020-04-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本高支化丁基橡胶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明目的在于提供一种高支化丁基橡胶的制备方法。该发明首先以烷基锂为引发剂,以烃类作为溶剂,反应单体由苯乙烯和丁二烯组成,采用混合连续进料的方式,通过偶联剂三卤化苯偶合制备出具有三臂结构的无规嵌段共聚物[‑BR‑SBR‑B‑]nY,然后与异丁烯和异戊二烯在路易斯酸和质子酸复配的催化体系下,通过阳离子聚合制备出高支化丁基橡胶。该丁基橡胶的分子量分布明显地变宽,获得良好的粘弹性能,应力松弛速率变快,同时还保持了足够的生胶强度和良好的气密性,实现了丁基橡胶物理机械性能和加工性能的平衡。本发明的制备方法具有工艺流程短,分子量可控,产品加工性能好,适合工业化生产等特点。
本发明授权高支化丁基橡胶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高支化丁基橡胶的制备方法,其特征在于制备过程包括如下步骤:1接枝剂的制备:以反应单体总质量的百分比计,首先在带有夹套的聚合釜中,通氩气置换2~4次,向聚合釜中依次加入100%~200%溶剂,1,3-丁二烯5%~15%,结构调节剂0.03%~0.4%,引发剂,升温至40~50℃,反应40~70min;其次再向聚合釜中依次加入100%~300%溶剂,结构调节剂0.05%~0.5%,升温至60~75℃,将苯乙烯60%~80%和1,3-丁二烯20%~35%搅拌混合10~15min,苯乙烯和1,3-丁二烯混合物以连续注入的方式加入聚合釜中,加料速度以混合物的质量百分比计,为每分钟2.0%~6.0%,混合物的加料速度低于反应速率,反应50~70min;而后再向聚合釜中加入上述反应单体总量的2%~6%的丁二烯进行封端,反应20~40min直至无游离单体存在时为止;最后升温至80℃~90℃,加入偶联剂进行偶联反应,反应时间为50~80min,反应完成后用水处理偶联后的反应混合物,胶液经湿法凝聚、烘干,制得接枝剂;2高支化丁基橡胶的制备:以反应单体总质量的百分比计,首先在带有夹套的反应釜中,通氮气置换3~5次,向聚合釜中加入200%~300%稀释剂溶剂体积比为70~3030~70的混合溶剂,接枝剂5%~10%,搅拌溶解20~40min,直到接枝剂完全溶解;然后降温至-75℃~-85℃时,再依次加入稀释剂200%~300%,异丁烯80~95%,异戊二烯5~20%,搅拌混合至聚合体系温度降到-100℃~-90℃;然后将稀释剂40%~70%和共引发剂0.1%~2.0%在-95℃~-85℃条件下,混合陈化20~30min后,一起加入到聚合体系里搅拌反应1.0~3.0hr后,出料凝聚,洗涤,干燥得到高支化丁基橡胶;其中,各反应单体含量之和为100%;所述偶联剂为1,3,5-三氯化苯或1,3,5-三溴化苯。
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