恭喜胜华新材料集团股份有限公司;石大胜华(泉州)有限公司吴敬亮获国家专利权
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龙图腾网恭喜胜华新材料集团股份有限公司;石大胜华(泉州)有限公司申请的专利一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115322098B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211150459.0,技术领域涉及:C07C68/065;该发明授权一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法是由吴敬亮;杨晓;侯家祥;张帅;孙景辉;李锋;徐海龙;杨福民设计研发完成,并于2022-09-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法,包括如下步骤:将复合离子液体催化剂、碳酸乙烯酯和甲醇加入反应釜中,升温至60‑70℃,保温反应5‑8h,反应结束后过滤,回收复合离子液体催化剂,制得碳酸二甲酯,控制碳酸乙烯酯和甲醇的摩尔比为1∶20‑30,复合离子液体催化剂的用量为碳酸乙烯酯重量的1‑2.5%;通过复合离子液体催化剂来催化碳酸乙烯酯和甲醇反应,先合成一种离子液体,其为一种高分子量的离子液体,通过提高离子液体的分子量,解决离子液体分子量较小,状态粘稠的问题。
本发明授权一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法,其特征在于:包括如下步骤:将复合离子液体催化剂、碳酸乙烯酯和甲醇加入反应釜中,升温至60-70℃,保温反应5-8h,反应结束后过滤,制得碳酸二甲酯,控制碳酸乙烯酯和甲醇的摩尔比为1∶20-30,复合离子液体催化剂的用量为碳酸乙烯酯重量的1-2.5%;所述复合离子液体催化剂包括如下步骤制成:步骤S1、将沸石粉和3-氯丙基三乙氧基硅烷加入装有甲苯的三口烧瓶中,加入体积分数10%乙醇水溶液,回流反应24h,之后冷却至室温,旋蒸除去甲苯,真空干燥12h,制得预处理后的沸石粉,控制沸石粉、3-氯丙基三乙氧基硅烷和乙醇水溶液的重量比为3-5∶0.1-0.2∶100;步骤S2、将离子液体和预处理后的沸石粉加入乙腈中,升温至90℃,回流反应24h,制得混合液,旋蒸除去乙腈后烘干,制得复合粒子液体催化剂,控制离子液体、预处理后的沸石粉和乙腈的重量比为1∶1∶50;所述离子液体包括如下步骤制成:步骤S11、将1,4-二(2-羟基乙氧基)苯和三苯基膦加入乙腈中,冰水浴冷却,匀速搅拌并加入四溴甲烷,室温下匀速搅拌并反应12h,之后加入冰水,减压抽滤,收集滤饼、烘干,制得中间体a;步骤S12、将中间体a和多聚甲醛加入装有二氯甲烷的三口烧瓶中,置于冰水浴中,通入氮气并加入三氟化硼乙醚配合物,匀速搅拌3h,制得混合料,抽滤,将滤液分别用质量分数25%氢氧化钠溶液和去离子水洗涤三次后干燥,纯化,制得中间体b;步骤S13、将氢氧化钾和咪唑加入N,N-二甲基甲酰胺中,磁力搅拌30min后加入中间体b,室温下继续搅拌并反应24h,加入去离子水,冷藏24h,过滤、烘干,制得中间体c;步骤S14、将中间体c和碳酸二甲酯加入装有乙腈的三口烧瓶中,氮气气氛下升温至90℃,保温反应8h,反应结束后旋蒸除去溶剂,分离沉淀,干燥,制得离子液体。
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