恭喜浙江工业大学廖俊斌获国家专利权
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龙图腾网恭喜浙江工业大学申请的专利耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115466421B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211082653.X,技术领域涉及:C08J5/22;该发明授权耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法是由廖俊斌;唐媛媛;王彤彤;沈江南设计研发完成,并于2022-09-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,包括以下步骤:(1)2,2’‑二2‑4‑氟苯基‑5,5’‑联苯并咪唑的制备;(2)由2,2’‑二2‑4‑氟苯基‑5,5’‑联苯并咪唑单体、二烯丙基双酚A单体和2,2’‑二4‑羟苯基六氟丙烷单体经溶剂共缩聚得到含苯并咪唑结构聚合物;(3)3‑己烷基‑1‑乙烯基咪唑和1,6‑二1‑乙烯基咪唑‑3‑己烷的制备;(4)将含苯并咪唑结构聚合物与3‑己烷基‑1‑乙烯基咪唑和1,6‑二1‑乙烯基咪唑‑3‑己烷溶于有机溶剂中得到铸膜液,所得铸膜液浇注于玻璃平板上,在40~200℃下实现原位交联,得到所述交联结构阴离子交换膜。
本发明授权耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种耐溶剂交联结构阴离子交换膜的制备方法,包括以下步骤:1单体的制备:将一定量的2-4-氟苯基乙酸和3,3’-二氨基联苯胺加入到一定量浓度的伊顿试剂中溶解于三口烧瓶中,其中伊顿试剂的质量比P2O5:甲烷磺酸=1:10;在N2氛围下,搅拌,加热混合物回流,冷却后将固体残渣过滤掉,所得的溶液倒入冰水混合物中;中和上述溶液至中性,沉淀出产物;用冷水彻底清洗干燥后,得到式I所示的2,2’-二2-4-氟苯基-5,5’-联苯并咪唑: 2主链的制备:由式I所示的2,2’-二2-4-氟苯基-5,5’-联苯并咪唑单体、二烯丙基双酚A单体和2,2’-二4-羟苯基六氟丙烷单体经溶剂共缩聚得到含苯并咪唑结构聚合物,如式II所示,其中二烯丙基双酚A单体和2,2’-二4-羟苯基六氟丙烷单体的总物质的量与2,2’-二2-4-氟苯基-5,5’-联苯并咪唑单体的物质的量之比为1:1,所述二烯丙基双酚A单体和2,2’-二4-羟苯基六氟丙烷单体的摩尔比为m:100-m=20%~90%:70%~10%;所述含苯并咪唑结构聚合物的数均分子量Mn=40000~100000; 3侧链的制备:在装有乙腈的圆底三口烧瓶中,氮气氛围下,加入一定量的1-乙烯基咪唑并搅拌溶解,而后逐滴加入1,6-二溴己烷或1-溴己烷,加热到30~70℃回流12~48h;采用乙醚和乙酸乙酯萃取并交替洗涤,得到淡黄色均相溶液,60~100℃真空干燥8~24h,得到式III所示的3-己烷基-1-乙烯基咪唑和式IV所示的1,6-二1-乙烯基咪唑-3-己烷: 4交联结构阴离子交换膜的制备将步骤2制得的苯并咪唑结构聚合物和步骤3制得的3-己烷基-1-乙烯基咪唑和1,6-二1-乙烯基咪唑-3-己烷,按照质量比1:0.05~1.50:0.01~1.00溶于有机溶剂中,静置脱泡得到铸膜液,所述铸膜液中含苯并咪唑结构聚合物的质量体积浓度为3-8%;所述的有机溶剂为DMF、DMAc、NMP中的一种或多种;所得铸膜液浇注于玻璃平板上,在40~200℃下干燥12~48h实现原位反应交联,冷却后在水中将膜从玻璃平板上揭下,即得到耐溶剂交联结构阴离子交换膜,其可能的结构之一如式V所示,其膜厚为70–150μm;
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