恭喜潍坊双丰化工有限公司袁建龙获国家专利权
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龙图腾网恭喜潍坊双丰化工有限公司申请的专利一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116535553B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310806515.X,技术领域涉及:C08F112/08;该发明授权一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法是由袁建龙;张凤华;张凤勇;孙世文设计研发完成,并于2023-07-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法,属溴化聚苯乙烯领域。所述高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法,由以下步骤组成:前处理、预混、溴化、后处理。本发明的高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法,溴化反应过程易于控制,溴化效果稳定,制得的溴化聚苯乙烯色度指标、溴含量、热稳定性好,分子量分布窄,产品质量稳定;用于对高聚物的阻燃改性中,对阻燃高聚物的力学性能影响小,阻燃性能好;以及进一步提高溴化聚苯乙烯的热稳定性。
本发明授权一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高热稳定性溴化聚苯乙烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法由以下步骤组成:前处理、预混、溴化、后处理;所述前处理,将苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、无水乙醇投入至反应器内,搅拌均匀;400-500rpm搅拌条件下,同时滴加第一液体和第二液体,滴加完成后,继续搅拌;升温至60-70℃,保温并投入第三液体,搅拌均匀后,升温至80-85℃,保温搅拌反应6-8h后,搅拌冷却至常温;继续投入稀盐酸,搅拌,滤出固体物,采用去离子水洗涤固体,干燥制得前处理物;所述前处理中,第一液体为过氧化苯甲酸叔丁酯;第二液体为溶解有月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇硬脂酸酯的无水乙醇溶液;第二液体中月桂醇聚氧乙烯醚浓度为4-5wt%,聚乙二醇硬脂酸酯浓度为3-4wt%;第三液体为硬脂酸钠的去离子水溶液;第三液体中硬脂酸钠浓度为0.4-0.5wt%;苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、无水乙醇、第一液体、第二液体的重量份比值为100-110:7-9:20-25:0.3-0.4:30-35;苯乙烯与第三液体的体积比为1:2-3;所述预混,在氮气气氛环境下,将前处理物完全溶解于二氯甲烷后,降温至2-6℃,保温并投入反应调节剂,搅拌均匀,制得预混物;所述反应调节剂的制备方法为,将羟基磷灰石、纳米氧化锌、三氯化铝、四氯化钛投入至混料机内,在氮气气氛保护下,升温至70-80℃,保温混料,获得固体物;将固体物与田菁粉混合均匀,造粒、干燥,制得反应调节剂;所述反应调节剂的制备中,羟基磷灰石、纳米氧化锌、三氯化铝、四氯化钛的重量份比值为15-20:8-10:5-7:2-3;所述溴化,在氮气气氛中,搅拌条件下,向温度为2-6℃的预混物中滴加氯化溴;氯化溴滴加过程中,保持反应器内压力为0.005-0.008MPa,物料温度为2-6℃;氯化溴滴加完成后,保温搅拌反应3-5h,制得溴化液;所述后处理,向溴化液中加入亚硫酸钠水溶液,搅拌,静置分层,保留第一有机层;采用氢氧化钠水溶液洗涤第一有机层后,静置分离,保留第二有机层;搅拌条件下,向第二有机层中投入还原液,并投入四丁基溴化铵,升温至50-60℃,保温搅拌2-3h后,静置分层,保留第三有机层;采用氢氧化钠水溶液洗涤第三有机层1-2次后,静置分离,保留第四有机层;将第四有机层进料至盛装有无水乙醇的混料机内,混料后滤出固体物;采用无水乙醇洗涤固体物后,滤出并干燥,制得溴化聚苯乙烯;所述后处理中,还原液是将硼氢化钠投入至浓度为12-15wt%的氢氧化钠水溶液中,溶解制得。
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