恭喜山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司申泽农获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司申请的专利一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116553997B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310833487.0,技术领域涉及:C07C17/23;该发明授权一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法是由申泽农;张小垒;王召平设计研发完成,并于2023-07-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种合成3,4,5‑三氟溴苯的中间体1,2,3‑三氟苯的合成方法,属于有机化工技术领域,所述合成方法由以下步骤组成:脱硝基氯化,脱氯加氢;所述脱硝基氯化,向反应容器中加入干燥的2,3,4‑三氟硝基苯和偶氮二异丁腈,机械,升温进行脱硝基氯化反应,通入干燥氯气,待产物开始流出后持续通入氯气,继续反应,将收集的粗产物用氢氧化钠水溶液洗涤,再水洗至中性,干燥,精馏,得到2,3,4‑三氟氯苯;本发明能够避免溴素的使用和重氮化反应,反应温和,安全,不产生含盐废酸,低污染,且原料能够重复利用,产物的分离操作简单,副产物少,收率高。
本发明授权一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种合成3,4,5-三氟溴苯的中间体1,2,3-三氟苯的合成方法,其特征在于,由以下步骤组成:脱硝基氯化,脱氯加氢;所述脱硝基氯化,向反应容器中加入干燥的2,3,4-三氟硝基苯和偶氮二异丁腈,搅拌,升温进行脱硝基氯化反应,通入干燥氯气,待产物开始流出后持续通入氯气,继续反应,将收集的粗产物用氢氧化钠水溶液洗涤,再水洗至中性,干燥,精馏,得到2,3,4-三氟氯苯;脱硝基氯化反应的反应温度为180-200℃;所述脱氯加氢,将高压反应容器中加入2,3,4-三氟氯苯、氢氧化钠、乙醇,搅拌,待固体全部溶解,停止搅拌,再加入RaneyNi催化剂,密闭高压反应容器,通入氮气置换釜内空气,然后使用氢气置换釜内空气后,继续通入氢气至反应压力,升温,搅拌,进行脱氯加氢反应,每当密闭反应釜内压力降0.2MPa时补加氢气至反应压力,当釜内压力不再下降时,继续保持压力10min,精馏,得到1,2,3-三氟苯;所述脱氯加氢反应的反应温度为60-80℃;所述脱氯加氢反应的反应压力为0.5-1.5MPa。
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