福建省中孚检测技术有限公司朱伟贤获国家专利权
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龙图腾网获悉福建省中孚检测技术有限公司申请的专利一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN111896660B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202010797219.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法是由朱伟贤;何勇设计研发完成,并于2020-08-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:1:试样制备;2:提取;3:净化;4:衍生化;5:质控样品制备;6:仪器分析:7:分析结果计算,试样中农药残留量按下式1进行计算:提高试样提取液的净化效果,建立测定植物性食品中的草甘膦、草铵膦残留量的快速分析方法,提高工作效率,降低制备方法对人体毒害。
本发明授权一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种植物性食品中草甘膦和草铵膦的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:1:试样制备样品取样得到试样;2:提取称取10g试样于50mL离心管中,补水,然后加入10mL甲醇,涡旋振荡2min后,以3800rmin离心5min,待净化;3:净化3.1:蔬菜、水果、坚果、食用菌类、香辛料、茶叶类、谷物类试样:准确吸取1mL提取液于称有5mg多壁碳纳米管的2mL离心管中,涡旋1min后,以10000rmin离心3min,取上清液过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心中,待衍生化;3.2:油料作物类试样:用吸量管准确吸取4mL提取液于5mL离心管中,置于-18℃的冰箱中冷冻过夜,然后取1mL上清液于称有5mg多壁碳纳米管和50mg中性氧化铝的2mL离心管中,涡旋1min后,以10000rmin离心3min,取上清液过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心管中,待衍生化;3.3:植物油类试样:准确吸取1mL提取液直接过0.22μm有机系滤膜于另一个2mL离心管中,待衍生化;4:衍生化准确吸取0.5mL净化后的提取液于2mL离心管中,加入0.5mL硼酸盐缓冲溶液,混匀后再加入0.5mL氯甲酸-9-芴基甲酯乙腈溶液,涡旋1min,于40℃水浴中衍生1h,衍生后以10000rmin离心1min,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待上机检测;准确吸取标准中间溶液0.5mL,按此步骤同时进行衍生化;重复步骤2、步骤3、步骤4,每批制备一个平行样的样品;5:质控样品制备5.1:方法空白:不称取样品,取10mL甲醇、10mL超纯水于50mL离心管中,重复步骤2、步骤3、步骤4;5.2:质量控制溶液:不称取样品,取21μL浓度为100mgL草铵膦、草甘膦标准溶液于50mL离心管中,重复步骤2、步骤3、步骤4,得到待测物的加标浓度为70μgL的样品加标溶液;4.10.3:样品加标溶液:称取样品,取21μL浓度为100mgL草铵膦、草甘膦标准溶液于50mL离心管中,重复步骤2、步骤3、步骤4,得到待测物的加标浓度为70μgL的样品加标溶液;6:仪器分析:6.1:液相色谱条件6.1.1:色谱柱:Poroshell120EC-C18,150mm×3.0mm,粒径2.7μm;6.1.2:流动相:A为0.1%甲酸5mmolL乙酸铵水溶液,B为0.1%甲酸5mmolL乙酸铵甲醇溶液;6.1.3:流速:0.4mLmin;6.1.4:柱温:30℃;6.1.5:进样体积:1μL;6.2:质谱参考条件6.2.1:离子源:电喷雾离子源;6.2.2:电离源极性:正模式;6.2.3:GasTemp:300℃;6.2.4:GasFlow:9Lmin;6.2.5:Nebulizer:40psi;6.2.6:SheathGasTemp:350℃;6.2.7:SheathGasFlow:11Lmin;6.2.8:Capillary:4000V;6.2.9:NozzleVoltage:500V;6.2.10:检测方式:多反应监测MRM;6.3.0:运行只含有甲醇的溶剂空白,检查仪器基线是否平稳;6.4.0:运行标准工作曲线溶液;用峰面积和浓度建立校准曲线,线性相关系数不得小于0.995;6.5.0:测试方法空白来检查是否有污染;6.6.0:测试质量控制溶液来检查回收率;6.7.0:测试样品溶液及平行样;6.8.0:测试样品加标溶液,用于定性和检查回收率;6.9.0:样品中待测物质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内,超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应稀释后进样,采用外标法定量;6.3:定性及定量6.3.1:保留时间被测试样中待测物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在±2.5%之内;6.3.2:定量离子、定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时,如果样品中待测物色谱峰的保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后,样品质谱图中目标化合物的定性离子必须出现,至少应包括1个母离子和2个子离子,而且同一检测批次,对同一化合物,样品中目标化合物的2个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,判断样品中是否存在草甘膦或草胺膦;6.4:质量控制7:分析结果计算7.1:试样中农药残留量按下式1进行计算: 式中:Xi——试样中农药残留量,单位mgkg;Ci——进样液中被测物的浓度,单位μgL;V——提取溶液总体积,单位mL,V=20;m——试样的质量,单位g;1000——单位换算系数。
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