湖南新汇制药股份有限公司;长沙新林制药有限公司何述金获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南新汇制药股份有限公司;长沙新林制药有限公司申请的专利一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113791164B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2023-09-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111070021.7,技术领域涉及:G01N30/90;该发明授权一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法是由何述金;周乐学;黄黎明;周代俊;朱美成;喻艳;何承东设计研发完成,并于2021-09-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法,包括通过对烫狗脊标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及原儿茶酸含量测定,将标准汤剂含量标准限定为每1g含原儿茶酸为0.80‑5.20mg,其中,干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定;薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别;浸出物采用热浸法测定;特征图谱及原儿茶酸含量测定均采用液相色谱法测定。本发明的烫狗脊标准汤剂质量检测方法,通过多方面测量,来评定烫狗脊标准汤剂的质量,为产品的质量稳定奠定坚实的基础,能够建立烫狗脊汤剂可行的质量标准,实现烫狗脊标准汤剂质量的有效控制。
本发明授权一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种烫狗脊标准汤剂质量检测方法,其特征在于,包括如下检测方法,通过对烫狗脊标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及原儿茶酸含量测定,将标准汤剂含量标准限定为每1g含原儿茶酸为0.80-5.20mg,其中,干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定;薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别;浸出物采用热浸法测定;特征图谱及原儿茶酸含量测定均采用液相色谱法测定;采用液相色谱法测定特征图谱包括:进行液相色谱仪分析,以烫狗脊对照药材制成的溶液作为参照物溶液,以原儿茶酸对照品制成的溶液作为对照品溶液,以烫狗脊标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液,分别精密吸取参照物溶液、对照品溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪,测定,即得;其中,采用的色谱条件为,C18,柱长为250mm,柱内径为4.6mm,粒径为5um,WatersXSelecHSST3;流动相:以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按表a的规定进行梯度洗脱;表a梯度洗脱程序 流速:1.0mLmin;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:254nm;所述照薄层色谱法包括如下步骤:S11:制备供试品溶液a:取烫狗脊标准汤剂样品2g,加甲醇50mL,经超声处理30min,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,制得供试品溶液a;S12:制备对照品溶液a:取原儿茶酸对照品,加甲醇溶解,制得浓度为1mgmL的对照品溶液a;S13:进行薄层色谱分析:薄层色谱条件为,薄层板:硅胶G薄层板;点样量:供试品溶液a与对照品溶液a各1uL;展开剂:体积比为12:2:1:0.8的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸;显色剂:临时配制的2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液,所述2%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液的体积比为1:1,在日光下检视;采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤:S21:制备参照物溶液b:取烫狗脊对照药材1.0g,加25mL水煎煮1小时,过滤,滤液蒸干,残渣加5mL的甲醇,过滤,取滤液作为参照物溶液b;S22:制备对照品溶液b:取原儿茶酸对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,制得浓度为0.1mgmL的对照品溶液b;S23:制备供试品溶液b:取烫狗脊标准汤剂样品1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入精密称定的甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,过滤,取滤液作为供试品溶液b;采用液相色谱法测定原儿茶酸含量包括:进行液相色谱仪分析,以原儿茶酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c,以烫狗脊标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液c,分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c,分别注入液相色谱仪,测定,即得;其中,采用的色谱条件为,C18,柱长为250mm,柱内径为4.6mm,粒径为5um,WatersXSelecHSST3;流动相:以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按规定进行梯度洗脱;流速:1.0mLmin;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:254nm;采用液相色谱法测定原儿茶酸含量还包括如下步骤:S31:制备对照品溶液:取原儿茶酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成含原儿茶酸的浓度为0.1mgml的溶液,作为对照品溶液c;S32:制备供试品溶液:取烫狗脊标准汤剂样品1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,作为供试品溶液c。
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