恭喜湖南荣岚智能科技有限公司彭飞获国家专利权
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龙图腾网恭喜湖南荣岚智能科技有限公司申请的专利一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119707518B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510244219.4,技术领域涉及:C04B35/82;该发明授权一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料及其制备方法是由彭飞;张鹏;吴逸凡;杨斌;李勇设计研发完成,并于2025-03-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料及其制备方法,制备方法包括六步:锆‑镧溶胶配制、锆酸镧气凝胶改性纤维、多孔预制体制备、溶胶浸渍与老化、超临界干燥、高温烧结。采用本发明制备的锆酸镧掺杂气凝胶复合材料,具有耐高温、低热导、高强韧、可成型大尺寸复杂构件等特点,最大尺寸可达长1500mm、宽800mm、厚100mm,可作为航空航天、核电、工业高温炉等领域的高温隔热材料。
本发明授权一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种锆酸镧掺杂气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、锆-镧溶胶配制:S1-1、将锆源先驱体加入至溶剂中,搅拌均匀,升温至50℃~85℃反应0.5h~10h,冷却至室温,得到锆源先驱体溶液;所述的锆源先驱体,为碱式碳酸锆或乙酸锆;采用碱式碳酸锆作为锆源先驱体时,对应的溶剂是有机酸的乙醇溶液,其中有机酸的质量分数为30%~80%;有机酸是草酸、柠檬酸、酒石酸、乙酸、苹果酸中的任意一种;碱式碳酸锆与有机酸的摩尔比为1:4~8;采用乙酸锆作为锆源先驱体时,对应的溶剂是乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;乙酸锆与溶剂的摩尔比为1:3~10;S1-2、将镧源先驱体加入至溶剂中,快速搅拌并升温至40℃~75℃保持0.5h~4h,冷却至室温,得到镧源先驱体溶液;所述的镧源先驱体,为三水合氯化镧、六水合氯化镧、六水合硝酸镧中的一种;所述的溶剂是乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;镧源先驱体与溶剂的摩尔比为1:3~30;S1-3、在搅拌状态下,将S1-1得到的锆源先驱体溶液加入至S1-2得到的镧源先驱体溶液中,搅拌均匀,得到先驱体混合液;采用碱式碳酸锆作为锆源先驱体时,锆源先驱体与镧源先驱体的摩尔比为1:2;采用乙酸锆作为锆源先驱体时,锆源先驱体与镧源先驱体的摩尔比为1:1;S1-4、在-10℃~20℃下,将环氧丙烷缓慢滴加至上步骤得到的先驱体混合液中,滴加时间15min~60min,得到锆-镧溶胶;采用碱式碳酸锆作为锆源先驱体时,锆源先驱体与环氧丙烷的摩尔比为1:10~20;采用乙酸锆作为锆源先驱体时,锆源先驱体与环氧丙烷的摩尔比为1:3.5~10;S2、锆酸镧气凝胶改性纤维:在-0.1MPa~0MPa的压力条件下,将得到的锆-镧溶胶缓慢浸渍至陶瓷长纤维毡中,保持0.5h~4h,得到溶胶-纤维混合体,将溶胶-纤维混合体在50℃~90℃下保持8h~30h,形成凝胶-纤维复合体;将凝胶-纤维复合体放置于高压釜中,加入醇后保持密闭,加热至醇的临界点以上保持1h~10h,缓慢排出高压釜内的气体至压力为0,得到锆-镧气凝胶改性陶瓷纤维毡;所述的陶瓷长纤维毡,为石英纤维、硅酸铝纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维中的一种;纤维的长径比为20000~80000;所述的醇,为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;醇与凝胶-纤维复合体的体积比为1:0.4~1.8;S3、多孔预制体制备:采用高温合金模具,将得到的锆-镧气凝胶改性陶瓷纤维毡压制成设计形状并固定,以2℃min~10℃min的速度升温至900℃~1200℃保持1h~6h,自然冷却得到多孔预制体;S4、溶胶浸渍与老化:在-0.1MPa~0MPa的压力条件下,将溶胶浸渍于得到的多孔预制体中,保持1h~5h,得到溶胶-预制体混合体,将溶胶-预制体混合体在40℃~85℃下保持8h~30h,形成凝胶-预制体复合体;所述的溶胶,为氧化硅、氧化铝、氧化锆溶胶中的一种或任意两种的任意比例混合;所述溶胶的固含量为6%~25%,采用的溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;S5、超临界干燥:将得到的凝胶-预制体复合体放置于高压釜中,加入醇后保持密闭,加热至醇的临界点以上保持4h~12h,缓慢排出高压釜内的气体至压力为0,得到气凝胶复合材料坯体;所述的醇,为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中的一种;醇与凝胶-预制体复合体的体积比为1:0.4~5.4;S6、高温烧结:将得到的气凝胶复合材料坯体放置于高温炉内,以1.0℃min~6.0℃min的升温速率从室温升温至650℃~1200℃,并保持1.5h~10h,自然冷却得锆酸镧掺杂气凝胶复合材料,制备的锆酸镧掺杂气凝胶复合材料典型性能为:最大尺寸达到长1500mm、宽800mm、厚100mm;密度为0.40gcm3-0.48gcm3;经1300℃热处理2h,厚度收缩率为0.1%-0.8%;常温导热系数为0.029Wm·K-0.037Wm·K、1200℃导热系数为0.042Wm·K-0.054Wm·K;3%形变的压缩强度为0.51MPa-0.64MPa,弯曲强度为2.3MPa-3.4MPa。
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