恭喜宿迁晨阳医药科技有限公司徐本全获国家专利权
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龙图腾网恭喜宿迁晨阳医药科技有限公司申请的专利一种1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117756750B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311645617.4,技术领域涉及:C07D295/182;该发明授权一种1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的制备方法是由徐本全;宋延春;朱明华;赵爱明设计研发完成,并于2023-12-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种1‑乙酰基‑4‑4‑羟基苯基哌嗪的制备方法,该法在一个反应釜中经过两步反应,双2‑溴乙基胺氢溴酸盐化合物Ⅱ制备化合物Ⅲ的步骤中,先加入反应溶剂和化合物Ⅱ,搅拌,分批加入碱1,控制内温,滴加乙酰氯与反应溶剂的溶液,至反应完全;加入水,搅拌、静置、分层,有机层留在釜内;化合物Ⅲ制备化合物Ⅰ的步骤中,在氮气保护下,往反应釜中加入碱2、四丁基碘化铵、对氨基苯酚,搅拌,加热,至反应完全;后处理得到1‑乙酰基‑4‑4‑羟基苯基哌嗪化合物Ⅰ。本发明反应简单易操作,收率高,总收率可达88%,纯度可大于99.5%,并且不存在高危反应,适合工业生产。
本发明授权一种1-乙酰基-4-(4-羟基苯基)哌嗪的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种1-乙酰基-4-4-羟基苯基哌嗪的制备方法,其特征在于,包括: 其中,该方法在一个反应釜中经过两步反应,化合物Ⅱ制备化合物Ⅲ的步骤中,先加入反应溶剂和双2-溴乙基胺氢溴酸盐,搅拌,分批加入碱1,控制内温在0~10℃,滴加乙酰氯与反应溶剂的溶液,滴加完毕,控制反应温度为10-35℃,反应4~8小时至反应完全;加入水,搅拌、静置、分层,有机层留在反应釜内;所述的反应溶剂为甲基叔丁基醚、2-甲基四氢呋喃中的一种;所述的碱1为碳酸钠、碳酸钾中的一种;所述化合物Ⅱ、碱1与乙酰氯的摩尔比为1:1.3~1.6:1.1~1.3;化合物Ⅲ制备化合物Ⅰ的步骤中,在氮气保护下,往反应釜中加入碱2、四丁基碘化铵、对氨基苯酚,搅拌,加热,至反应完全;后处理得到化合物Ⅰ;所述后处理的步骤为先减压蒸馏去除溶剂,然后加入水,冷却,抽滤,滤饼用95%乙醇重结晶,真空烘干,得到化合物Ⅰ。
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