中国科学院新疆理化技术研究所祖佰祎获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院新疆理化技术研究所申请的专利一种强抗干扰、高灵敏检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117417746B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311355684.2,技术领域涉及:C09K11/85;该发明授权一种强抗干扰、高灵敏检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针是由祖佰祎;尚中飞;窦新存设计研发完成,并于2023-10-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种强抗干扰、高灵敏检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针在说明书摘要公布了:本发明提供了一种强抗干扰、高灵敏检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针,该功能化上转换纳米探针由作为基体的核壳结构的NaYF4:Yb@NaYF4:YbEr和作为功能化配体的罗丹明硫脲衍生物构成。本发明所述的功能化上转换纳米探针对高氯酸盐具有高灵敏检测的功能,在980nm光的照射下,上转换发光从绿色逐渐变为红色。通过CIE坐标的位置,功能化上转换纳米探针对高氯酸盐具有半定量检测的能力。功能化上转换纳米探针具有超强的抗干扰性和极好的检测限,检测过程无需复杂的分析设备,实现了对高氯酸盐的快速痕量检测,同时,弥补了在复杂环境检测高氯酸盐时背景干扰的影响。因此,功能化上转换纳米探针的开发可为实际环境中对非制式爆炸物痕量检测领域提供有效的技术支撑。
本发明授权一种强抗干扰、高灵敏检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针在权利要求书中公布了:1.一种检测高氯酸盐的功能化上转换纳米探针,其特征在于该探针以核壳结构的NaYF4:Yb@NaYF4:YbEr稀土上转换纳米颗粒为基体材料,以小分子荧光探针作为表面的功能化配体,其中:核壳结构稀土上转换纳米颗粒为:NaYF4:Yb20%@NaYF4:Yb17%Er3%;功能化配体为:罗丹明硫脲衍生物1-2-3',6'-双二乙基氨基-3-氧代螺[异吲哚啉-1,9'-氧杂蒽]-2-基乙基硫脲;溶剂:浓度50%的乙醇水溶液;具体操作按下列步骤进行:利用外延生长的共沉淀法合成了核壳结构的NaYF4:Yb@NaYF4:YbEr:a、在氮气保护,加入氟化钠和油酸十八烯混合物,升温110℃搅拌1小时,然后加热至320℃,反应75分钟,随后,按摩尔比80:20将YCl3和YbCl3加入油酸十八烯的等比例混合溶剂中,反应20分钟;再按摩尔比80:17:3的YCl3、YbCl3和ErCl3加入油酸十八烯的等比例混合溶剂中,继续反应20分钟,然后停止加热,用体积比1:5的环己烷和乙醇混合液离心提纯后,即得到核壳结构的稀土上转换纳米颗粒:NaYF4:Yb@NaYF4:YbEr;b、将N-(罗丹明-B)内酰胺乙二胺1.0克和硫氰酸钾0.99克的混合物在体积比4:1的乙醇2MHCl水溶液中回流10小时,得到粗固体,再经200-300目硅胶层析,用体积比2:1的乙酸乙酯:石油醚的洗脱剂进行洗脱,得到所需的淡紫色固体产品,再用乙腈重结晶,得到纯探针;c、将步骤a得到的核壳结构的上转换纳米颗粒在0.1molL盐酸溶液中超声振荡20min,然后立即用浓度50%的乙醇水溶液洗涤至中性,再将质量比为1:5-10的裸上转换纳米颗粒和探针浸泡在乙醇溶液中,20min超声后回流搅拌48h,利用探针末端的氨基与稀土离子Y、Yb、Er的配位作用,将探针修饰到核壳结构的稀土上转换纳米颗粒表面,即获得:罗丹明硫脲衍生物功能化NaYF4:Yb@NaYF4:YbEr上转换纳米探针。
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