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龙图腾网获悉华润三九医药股份有限公司;沈阳三九药业有限公司申请的专利一种溴甲纳曲酮的精制方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN111777617B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-06发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202010663955.0，技术领域涉及：C07D489/08；该发明授权一种溴甲纳曲酮的精制方法是由贺德龙;史清华;黄强;吴士玲;马鹏岗;马舒冰设计研发完成，并于2020-07-10向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种溴甲纳曲酮的精制方法在说明书摘要公布了：本发明提供一种溴甲纳曲酮的精制方法。该溴甲纳曲酮的精制方法，包括两次重结晶的步骤，且在用于第一次重结晶的溶剂中加入氢溴酸，所述溴甲纳曲酮与氢溴酸的质量比为1：0.02‑0.06。本发明提供的溴甲纳曲酮的精制方法，包括两次重结晶的步骤，两次重结晶能够分别针对性地除杂，通过两次重结晶配合能明显降低溴甲纳曲酮粗品中的杂质含量，提高溴甲纳曲酮精制产物的纯度。此外，在两次重结晶的步骤中，控制含有溴甲纳曲酮的溶液中铁离子浓度≤10ppm，能够明显降低溴甲纳曲酮粗品中的杂质含量，本发明为溴甲纳曲酮的精制提出了关键的工艺控制条件。

本发明授权一种溴甲纳曲酮的精制方法在权利要求书中公布了：1.一种溴甲纳曲酮的精制方法，其特征在于，包括两次重结晶的步骤，且在用于第一次重结晶的溶剂中加入氢溴酸，所述溴甲纳曲酮与氢溴酸的质量比为1：0.02-0.06；在两次重结晶的步骤中，当含有溴甲纳曲酮的溶液中铁离子浓度超过10ppm时，需控制含有溴甲纳曲酮的溶液中铁离子浓度≤10ppm，所述铁离子由重结晶过程中使用的溶剂所引入，和或由输送溶剂的管道引入，和或由于重结晶过程中加入的其他原料物质引入；第一次重结晶包括：将欲精制的溴甲纳曲酮溶于溶剂中，得到溴甲纳曲酮溶液；向所述溴甲纳曲酮溶液中滴加氢溴酸并回流；对回流得到的溶液依次进行降温析晶、收集固体、洗涤和干燥；第二次重结晶包括：将第一次重结晶得到的溴甲纳曲酮溶于溶剂中，得到溴甲纳曲酮溶液；对所述溴甲纳曲酮溶液依次进行降温析晶、收集固体、洗涤和干燥；所述溴甲纳曲酮粗品的合成步骤如下：1称取盐酸纳曲酮100.0g加入至反应瓶，搅拌均匀，称取甲苯433.0g，加入至反应瓶，控制反应温度≤30℃，滴加10wt％氢氧化钠溶液22.5g，搅拌30min，滴加乙酸酐38.0g，反应1h后，TLC监控反应完全后，用氢氧化钠调pH至11.0，混合液分层，水相用甲苯萃取，收集甲苯层后，蒸馏后得到中间体1，油状物；2将步骤1得到的107.7g油状物加入至质量百分比24.1％的含溴甲烷的N-甲基吡咯烷酮溶液513g中溶解，溶液降温至-15℃，再缓慢加热至60℃，保持温度反应12h，HPLC监控反应完全，滴加40wt％氢溴酸溶液64.0g，滴加结束后，溶液升温至80℃，反应3h，HPLC监控反应结束，降温至55℃，滴加甲醇515.0g，缓慢降温至0℃-5℃，析晶2h后，收集固体，得到溴甲纳曲酮粗品。

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