山东联盟磷复肥有限公司高红伟获国家专利权
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龙图腾网获悉山东联盟磷复肥有限公司申请的专利一种磷酸脱氟方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119683586B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510205894.6,技术领域涉及:C01B25/237;该发明授权一种磷酸脱氟方法是由高红伟;王少锋;孙吉祥;李友朋设计研发完成,并于2025-02-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种磷酸脱氟方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种磷酸脱氟方法,属于脱氟技术领域;所述方法包括制备脱氟剂、初步脱氟以及二级脱氟;所述制备脱氟剂,向反应装置中加入硅酸钠溶液,然后加入十六烷基三甲基溴化铵进行超声处理,加入硫酸溶液至pH值为3.4‑3.6时停止加入硫酸溶液,加入柠檬酸溶液,升高温度至32‑37℃保温反应,经陈化后,投入至氢氧化钠溶液中浸泡,再投入至氯化钾溶液中浸泡,浸泡结束后,经过滤洗涤干燥煅烧,得到硅胶;将硅胶置于预处理液中,升高温度至52‑57℃保温搅拌,过滤干燥后投入至改性液中,在70‑74℃下搅拌反应,经过滤洗涤干燥,得到脱氟剂;采用本发明的脱氟方法得到的磷酸,氟含量低,磷氟比高,脱氟效果优异且稳定。
本发明授权一种磷酸脱氟方法在权利要求书中公布了:1.一种磷酸脱氟方法,其特征在于,包括制备脱氟剂、初步脱氟以及二级脱氟步骤,具体如下: 所述制备脱氟剂,包括制备硅胶以及改性步骤; 所述制备硅胶步骤为,向反应装置中加入硅酸钠溶液,然后加入十六烷基三甲基溴化铵进行超声处理,超声时间为20-25min,超声功率为64-70W,超声频率为30-34kHz,超声处理结束后,加入硫酸溶液至pH值为3.4-3.6时停止加入硫酸溶液,再加入柠檬酸溶液,在20-35℃下搅拌28-32min,升高温度至32-37℃,保温反应4.8-5.2h,反应结束后,得到溶胶;将溶胶在58-62℃下陈化3.4-3.6h,然后投入至4-8倍质量的氢氧化钠溶液中浸泡0.8-1.2h,浸泡温度为58-62℃,浸泡结束后,滤出并洗涤,再投入至4-8倍质量氯化钾溶液中浸泡1.0-1.4h,浸泡温度为62-66℃,浸泡结束后,经过滤洗涤后,在63-68℃下干燥3.8-4.2h,然后以5.7-6.2℃min速率升温至475-484℃,保温煅烧2.4-2.7h,待自然恢复至室温,得到硅胶; 所述改性步骤为,将硅胶置于预处理液中,升高温度至52-57℃,保温搅拌58-63min,搅拌结束后,过滤干燥,然后投入至改性液中,在70-74℃下搅拌反应2.8-3.2h,搅拌反应结束后,经过滤洗涤干燥后,得到脱氟剂; 所述预处理液是去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、对苯乙烯磺酸钠的混合物;所述去离子水、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、对苯乙烯磺酸钠的质量比为100:2.3-2.8:1.5-1.8; 所述改性液的成分是36wt%乙醇溶液、kH550的混合物,所述36wt%乙醇溶液、kH550的质量比为100:1.0-1.4; 所述初步脱氟步骤为,将脱除重金属、澄清、压滤后得到的澄清磷酸打入反应槽,利用蒸汽盘管升温至78-83℃,加入脱氟剂搅拌反应42-48min,关闭蒸汽停止搅拌,自然沉降0.8-1.3h,沉降后将上清液打入脱氟反应槽,加入氯化钾溶液,搅拌反应28-32min,继续搅拌反应3.8-4.3h,经过滤分离后,收集滤液,得到初步脱氟磷酸; 所述澄清磷酸与脱氟剂的质量比为100:0.2-0.4; 所述二级脱氟步骤为,将初步脱氟磷酸和脱氟剂通入脱氟塔中,混合均匀后得到混合酸液;将混合酸液以1.8-2.2℃min速率升温至68-72℃后送至脱氟塔内喷淋,脱氟塔底部通入高温蒸汽与混合酸液充分接触,高温蒸汽的温度为158-162℃,压力为0.6-0.8MPa,高温蒸汽对混合酸液进行加热,控制加热后混合酸液温度为123-127℃,脱氟完成后,含氟气体从脱氟塔顶排出,脱氟后磷酸送成品酸槽; 所述初步脱氟磷酸与脱氟剂的质量比为100:0.6-0.8。
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