恭喜中北大学袁志国获国家专利权
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龙图腾网恭喜中北大学申请的专利一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115671778B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211211526.5,技术领域涉及:B01D9/02;该发明授权一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置是由袁志国;刘有智;李欢;梁雅璐;祁贵生;焦纬洲;张巧玲设计研发完成,并于2022-09-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置在说明书摘要公布了:本发明公开了一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置,采用超重力技术,在硝基胍酸液溶析结晶过程中一步制备超细硝基胍;使用撞击流‑旋转填料床为结晶设备,以硝基胍酸液和水为原料,分别经过初混爆发成核进行硝基胍晶核成形且迅速生长、剪切控制成形进行晶形转变和控制生长、晶形优化再生长进行晶形改善和再次生长提高收率,以及后处理过程得到超细硝基胍;以小的体积、短的停留时间、宽的操作范围连续制备出费氏平均粒径为2‑6μm且粒径均匀的超细硝基胍。本发明解决了工业生产硝基胍流程长、能耗高、品质不稳定等问题,同时改善硝基胍流散性能差、力学性能差等缺点,是一种低危高效的生产方式,拓展了超重力技术在含能材料晶体控制方面的应用。
本发明授权一种连续制备超细硝基胍的工艺及装置在权利要求书中公布了:1.一种连续制备超细硝基胍的工艺,其特征在于:以硝基胍酸液和水为原料,采用撞击流-旋转填料床作为结晶设备,经过初混爆发成核、剪切控制成形、晶形优化再生长及后处理过程,分别在旋转填料床不同位置处进行晶核形成、晶体生长、晶形控制、晶体再生长,同时通过控制料液的运动途径和混合方式,对硝基胍的晶体形貌和粒度进行优化,制备出费氏平均粒度为2-6μm的超细硝基胍,并能实现连续化生产; 所述的连续制备超细硝基胍的工艺,步骤如下: (1)料液配制:将硝基胍酸液和水分别加入储液装置; (2)初混爆发成核:硝基胍酸液和水分别以连续进料的方式输入撞击流-旋转填料床中,两种原料由泵获得较高的流速,经喷嘴喷出撞击混合,硝基胍酸液和水迅速接触,酸液被快速稀释,硝基胍的溶解度迅速降低,爆发成核,形成大量硝基胍晶核,迅速生长; (3)剪切控制成形:初混后的反应浆液被高速旋转的填料捕获,首先进入内层紧密的填料,酸液与水混合更均匀,硝基胍晶体生长的同时被细密的填料剧烈剪切,较长的针状晶体断裂;浆料进入较松散的外层填料中,剪切变弱,晶体均匀生长,逐渐向棒状过渡; (4)晶形优化再生长:硝基胍晶体和酸水组成的浆液甩出旋转的填料后以微元化液体单元的形式呈抛物线下落,与雾化喷洒的冷冻水直接接触后落入设备底部,在搅拌桨作用下混合并进行晶体的再次生长,改善硝基胍棒状晶体中空的缺陷,内部致密生长,提高系统收率; (5)后处理:含有硝基胍结晶的稀酸水由设备底部的出口进入过滤设备,得到超细硝基胍晶体,过滤液进入废水处理系统。
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