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【发明公布】一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法_安徽华业香料股份有限公司_201910828324.7 

申请/专利权人:安徽华业香料股份有限公司

申请日:2019-09-03

公开(公告)日:2019-11-29

公开(公告)号:CN110511139A

主分类号:C07C67/08(20060101)

分类号:C07C67/08(20060101);C07C67/31(20060101);C07C67/54(20060101);C07C69/708(20060101);C07C51/09(20060101);C07C51/02(20060101);C07C59/125(20060101);B01J23/28(20060101)

优先权:

专利状态码:失效-发明专利申请公布后的撤回

法律状态:2021.06.25#发明专利申请公布后的撤回;2019.12.24#实质审查的生效;2019.11.29#公开

摘要:本发明公开了一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法,代替了Williamson反应,采用重氮乙酸乙酯与异戊醇在催化剂Rh2OAc4催化作用下进行O‑H插入反应合成了异戊氧基乙酸乙酯,大大缩短了反应时间;另外制备的固体酸催化剂Yb‑MoO3Al2O3‑ZrO2具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单的优点,克服了现有液体酸对设备腐蚀和含酸废水污染环境的问题,而且选择性高,在较低温度下即可进行,节省了能耗,减少了副反应的发生,能大大提高生产效率,制备的异戊氧基乙酸烯丙酯香料收率高达98.4%,且其热稳定性好,活性组分不易流失,使其重复使用性能良好,是一类很有应用潜力的新型绿色催化材料。

主权项:1.一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:第一步、异戊氧基乙酸的合成在反应瓶中加入1.5-2mol异戊醇、催化剂和200ml溶剂二氯乙烷,通入氮气保护,升温至85-90℃,逐滴滴加280-380ml质量浓度为30-40%的重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液,在1-1.5h内滴加完毕,滴加完毕后继续反应2-3h,反应结束后,降低至室温,减压蒸馏除去溶剂二氯乙烷和多余的异戊醇,向粗产物中加入200ml质量分数为15%的氢氧化钠溶液,搅拌加热回流3-5h,反应结束后,降温至室温,加入30%的盐酸调节反应液的pH为酸性,分液,除去水层,油层采用饱和食盐水洗涤3次,分液后经干燥即得到了异戊氧基乙酸;第二步、异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成在装有搅拌器、温度计和分水器的三口烧瓶中,加入异戊氧基乙酸、烯丙醇、酸催化剂和甲苯,加热至60-65℃,保温反应2h,反应结束后,过滤回收酸催化剂,采用无水乙醇浸泡30min后烘干可再次使用,反应粗产物经减压蒸馏除去甲苯,然后加压蒸馏收集116-119℃26kPa的馏分,即得到异戊氧基乙酸烯丙酯香料。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 安徽华业香料股份有限公司 一种异戊氧基乙酸烯丙酯香料的合成方法

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