申请/专利权人：中芯国际集成电路制造(上海)有限公司;中芯国际集成电路制造(北京)有限公司

申请日：2016-04-07

公开（公告）日：2019-12-03

公开（公告）号：CN107271230B

主分类号：G01N1/28(20060101)

分类号：G01N1/28(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2019.12.03#授权;2017.11.14#实质审查的生效;2017.10.20#公开

摘要：本发明提供一种检测样品的制备方法，包括：提供半导体结构，所述半导体结构包括：第一连接件；位于第一连接件表面的阻挡层，所述阻挡层的扩散系数小于第一连接件的扩散系数，所述介质层与所述阻挡层之间的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差；对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜；对所述截面薄膜进行扩散处理。通过对所述截面薄膜进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层。此外，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差。因此，能够在检测样品形成图像后，增加所述阻挡层侧壁所形成图像的清晰度，降低检测难度。

主权项：1.一种检测样品的制备方法，其特征在于，包括：提供半导体结构，所述半导体结构包括：基底，位于基底内的第一连接件，所述基底暴露出所述第一连接件；位于第一连接件和基底上的介质层；位于介质层内的阻挡层，所述阻挡层位于第一连接件表面，所述阻挡层的扩散系数小于第一连接件的扩散系数，所述基底与所述阻挡层之间的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差；沿垂直于第一连接件表面的方向对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜，所述截面薄膜包括部分第一连接件、部分阻挡层、包围所述第一连接件的部分基底、以及包围阻挡层的部分介质层，所述截面薄膜具有相对的第一面和第二面，所述第一面暴露出阻挡层和第一连接件，第二面暴露出基底和介质层，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差；对所述截面薄膜进行扩散处理。

全文数据：检测样品的制备方法和检测方法技术领域[0001]本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种检测样品的制备方法和检测方法。背景技术[0002]随着半导体技术的不断进步，半导体器件的特征尺寸逐渐变小。半导体器件特征尺寸的缩小对半导体工艺提出了更高的要求。[0003]在半导体技术中，大马士革方法由于避免了对金属铜的刻蚀被用于金属互连线的制造工艺中。为了保证大马士革结构的良品率，需要通过透射式电子显微镜Transmissionelectronmicroscope，TEM对大马士革结构中刻蚀形貌和阻挡层的沉积厚度进彳丁检测分析。[0004]半导体器件关键尺寸的缩小使半导体器件受到RC延迟效应的影响。为了降低半导体器件的RC延迟效应，低介电常数介质材料被用于金属互连线的介质层。同时，半导体器件关键尺寸的缩小使金属互连线的宽度也相应减小。然而，介质层材料的改变和金属互连线宽度的缩小给半导体器件的检测和分析带来了巨大挑战。[0005]现有技术制备的检测样品在显微镜下形成的图像不够清晰，难以进行检测。发明内容[0006]本发明解决的问题是提供一种检测样品的制备方法，能够降低样品检测难度。[0007]为解决上述问题，本发明提供一种检测样品的制备方法，包括：[0008]提供半导体结构，所述半导体结构包括:基底，位于基底内的第一连接件，所述基底暴露出所述第一连接件;位于第一连接件和基底上的介质层;位于介质层内的阻挡层，所述阻挡层位于第一连接件表面，所述阻挡层的扩散系数小于第一连接件的扩散系数，所述基底与所述阻挡层之间的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差；[0009]沿垂直于第一连接件表面的方向对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜，所述截面薄膜包括部分第一连接件、阻挡层、包围阻挡层、包围所述第一连接件的部分基底、以及包围阻挡层的部分介质层，所述截面薄膜具有相对的第一面和第二面，所述第一面暴露出阻挡层和第一连接件，第二面暴露出基底和介质层；[0010]对所述截面薄膜进行扩散处理。[0011]可选的，包围第一连接件的部分基底的材料为氧化硅。[0012]可选的，扩散处理使第一连接件的材料向基底或介质层内扩散，直至暴露出基底与第一连接件接触的表面。[0013]可选的，所述互连结构还包括位于所述阻挡层表面的第二连接件。[0014]可选的，所述第二连接件的扩散系数大于阻挡层的扩散系数。[0015]可选的，所述第二连接件的材料为铜。[0016]可选的，所述扩散处理的方法为保温保湿处理。[0017]可选的，所述保温保湿处理的步骤包括:使所述截面薄膜处于温度为2TC〜24°C，湿度为40%〜50%的环境下7h〜9h。[0018]可选的，所述保温保湿处理的步骤包括:使所述截面薄膜处于温度为3TC〜40°C，湿度为55%〜65%的环境下1.511〜2.511。[0019]可选的，所述第一连接件的材料为铜。[0020]可选的，所述阻挡层的材料为钽或氮化钽。[0021]可选的，所述第一连接件在平行于第一连接件与阻挡层接触面的方向上的尺寸为90nm〜110nm。[0022]可选的，对所述半导体结构进行所述截面断层处理的工艺包括聚焦离子束减薄工艺。[0023]可选的，所述截面薄膜的厚度小于lnm。[0024]可选的，所述介质层的材料低介电常数材料或氧化娃。[0025]相应的，本发明还提供一种样品检测方法，包括：[0026]利用上述的检测样品的制备方法形成检测样品；[0027]通过电子透镜对所述检测样品进行检测。[0028]与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：[0029]本发明的检测样品的制备方法中，通过对所述截面薄膜进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层，从而减小了截面薄膜中第一连接件的厚度。此外，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差，从而能够增大阻挡层与其周围结构的散射光强度差。因此，能够在检测样品形成图像后，增加阻挡层侧壁与其周围结构形成的图像的亮度差，从而增加所述阻挡层侧壁所形成图像的清晰度，降低检测难度。[0030]本发明的检测方法中，所述检测样品是通过对截面薄膜进行扩散处理形成的。通过对所述截面薄膜进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层，从而减小了截面薄膜中第一连接件的厚度。此外，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差，从而能够增大阻挡层与其周围结构的散射光强度差。因此，能够降低对所述截面样品的检测难度。附图说明[0031]图1至图4是本发明的检测样品制备方法一实施例各步骤的结构示意图。具体实施方式[0032]现有技术的检测样品制备方法存在诸多问题，例如:形成的检测样品检测难度大。[0033]现结合一种检测样品的制备方法，分析形成的检测样品检测难度大的原因：[0034]所述检测样品的制备方法中，半导体结构经过截面断层处理，形成截面薄膜，所述截面薄膜即为检测样品。在一实施例中，所述截面薄膜包括:部分连接件和阻挡层、包围所述连接件的部分基底、以及包围阻挡层的部分介质层。通过检测所述截面薄膜，获取所述连接件与所述阻挡层的接触面的形貌特征及所述阻挡层的厚度。然而，在所述检测样品中，阻挡层与连接件接触，阻挡层与连接件的原子密度相差较小，因此，在检测过程中，阻挡层与连接件所形成的图像的对比度较小，因此，所述阻挡层侧壁所形成的图像不清晰，难以进行检测。[0035]为解决所述技术问题，本发明提供了一种检测样品的制备方法，包括:提供半导体结构，所述半导体结构包括:基底，位于基底内的第一连接件，所述基底暴露出所述第一连接件;位于第一连接件和基底上的介质层;位于介质层内的阻挡层，所述阻挡层位于第一连接件表面，所述阻挡层的扩散系数小于第一连接件的扩散系数，所述基底与所述阻挡层之间的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差;沿垂直于第一连接件表面的方向对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜，所述截面薄膜包括部分第一连接件、阻挡层、包围阻挡层、包围所述第一连接件的部分基底、以及包围阻挡层的部分介质层，所述截面薄膜具有相对的第一面和第二面，所述第一面暴露出阻挡层和第一连接件，第二面暴露出基底和介质层;对所述截面薄膜进行扩散处理。[0036]其中，通过对所述截面薄膜进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层，从而减小了截面薄膜中第一连接件的厚度。此外，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差，从而能够增大阻挡层与其周围结构的散射光强度差。因此，能够在检测样品形成图像后，增加阻挡层侧壁与其周围结构形成的图像的亮度差，从而增加所述阻挡层侧壁所形成图像的清晰度，降低检测难度。[0037]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。[0038]图1至图4是本发明检测样品的制备方法一实施例各步骤的结构示意图。[0039]需要说明的是，透射式电子显微镜Transmissionelectronmicroscope，TEM具有分辨率高，放大倍数大的优点，能够用于观察超微结构，在半导体技术领域具有重要应用。本实施例中，以制备TEM检测样品为例对本发明的检测样品的制备方法作详细说明。[0040]透射式电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而发生散射。样品对电子散射作用的大小与样品的密度相关。样品密度越大对电子的散射作用越大，形成的图像亮度越低，反之，样品密度越小对电子的散射作用越小，形成的图像亮度越高，因此可以形成明暗不同的影像。[0041]请参考图1，提供半导体结构，所述半导体结构包括:基底1〇1，位于基底1〇1内的第一连接件111，所述基底101暴露出所述第一连接件111;位于第一连接件1U和基底101上的介质层102;位于介质层102内的阻挡层112,所述阻挡层112位于第一连接ill件表面，所述阻挡层112的扩散系数小于第一连接件111的扩散系数，所述基底丨01与所述阻挡层丨丨2之间的原子密度差大于第一连接件111与阻挡层112之间的原子密度差。[0042]本实施例中，所述基底101包围所述第一连接件111的部分材料为氧化硅。在其它实施例中，所述基底还可以包括硅衬底。[0043]所述介质层1〇〇用于实现不同半导体器件之间的电绝缘;所述互连结构用于实现需要连接器件之间的电连接。[0044]本实施例中，所述介质层102的材料为氧化硅。在其它实施例中，所述介质层的材料还可以为低介电常数材料包括:硅基高分子材料。[00451本实施中，所述第一连接件的材料为铜。铜具有较低的电阻率，良好的抗电迁徙性能。在其它实施例中，所述第一连接件的材料还可以为钨。[0046]本实施例中，所述阻挡层112的材料为钽。在其它实施例中，所述阻挡层的材料还可以为氮化钽。[0047]需要说明的是，本实施例中，如果所述阻挡层112的厚度过小，很难减小第二连接件113中的离子向介质层100的扩散;如果所述阻挡层112的厚度过大，容易影响第一连接件111与第二连接件113之间的导电性能。因此，需要对所示阻挡层112的厚度进行检测，就需要降低对所述阻挡层112进行检测的难度。[0048]需要说明的是，本实施例以大马士革方法形成互连结构为例进行详细说明。所述半导体结构还包括位于所述阻挡层112上的第二连接件113。[0049]所述第二连接件113用于实现第一连接件111与外部电路的电连接;所述阻挡层112用于减小第二连接件112中离子向介质层102的扩散。[0050]需要说明的是，通过大马士革方法形成所述半导体结构的步骤包括:提供基底101和位于基底101中的第一连接件111;在所述基底101表面和第一连接件111表面形成第二介质材料层;对所述第二介质材料层进行刻蚀至暴露出所述第一连接件111，形成第一凹槽；在所述第一凹槽底部和侧壁表面形成阻挡层112;在所述阻挡层112表面形成第二连接件113。[0051]利用大马士革方法形成所述半导体结构的步骤中，通过干法刻蚀对所述第二介质材料层进行刻蚀，形成所述第一凹槽。在其它实施例中，还可以通过湿法刻蚀或干法湿法刻蚀的共同作用形成所述第一凹槽。[0052]需要说明的是，在对所述第二介质材料层进行刻蚀的过程中，容易导致第一凹槽侧壁不平坦，从而容易影响所述第二连接件113的导电性能。此外，所述刻蚀过程还容易使第一连接件111被刻蚀而在所述第一连接件111表面形成凹陷，所述凹陷对所述第一连接件111、阻挡层112以及第二连接件113的电性能都容易产生影响。因此，本实施例中，在降低对所述阻挡层112厚度的检测难度的同时，也降低对刻蚀形貌和第一连接件111表面凹陷的检测难度。[0053]本实施例中，所述第二连接件112的材料为铜。铜具有较低的电阻率，良好的抗电迁徙性能。在其它实施例中，所述第二连接件的材料还可以为钨。[0054]请参考图2至4,图2是图1沿A方向的俯视图；图4是图3的正视图。沿垂直于第一连接件111如图3所示表面的方向对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜120，所述截面薄膜120包括部分第一连接件111、阻挡层112、包围阻挡层112、包围所述第一连接件111的部分基底101、以及包围阻挡层112的部分介质层102,所述截面薄膜120具有相对的第一面121和第二面122,所述第一面W1暴露出阻挡层112和第一连接件111，第二面122暴露出基底101和介质层102。[0055]本实施例中，所述半导体结构还包括位于所述阻挡层112表面的第二连接件113。因此，本实施例中，所述截面薄膜120还包括:第二连接件113。[0056]本实施例中，截面断层处理的步骤包括:取样，形成截面薄片，截面薄片包括相对的第一初始面和第二初始面;对所述截面薄片第一初始面进行凹坑研磨处理，在所述截面薄片表面形成凹坑，所述凹坑底部的截面薄片厚度较小，后续用于进行检测;对所述凹坑底部或截面薄片的第二初始面进行减薄处理，形成截面薄膜120。其中，经过处理的第一初始面形成截面薄膜120的第一面121，经过处理的第二初始面形成截面薄膜120的第二面122。[0057]本实施例中，所述取样的步骤包括:沿图2中虚线1-1’的方向对所述半导体结构进行切块处理，形成截面薄片。[0058]本实施例中，通过手工研磨的方法在所述截面薄片表面形成所述凹坑，手工研磨对截面薄片的损伤小。[0059]本实施例中，通过聚焦离子束FocusedIonbeam，FIB减薄技术对所述凹坑底部的截面薄片进行减薄处理，形成截面薄膜120。聚焦离子束减薄技术具有效率高、时间短的优点。[0060]具体的，通过聚焦离子束减薄技术对所述凹坑底部的截面薄片进行减薄处理的过程中，如果离子束电压过大，容易导致所形成的截面薄膜120穿孔;如果离子束电压过小，容易降低减薄的效率。因此，本实施例中，所述离子束电压在OkV〜30kV的范围内。[0061]本实施例中，所述截面薄膜120的厚度h为所述第一面111与第二面122之间的最小距离。[0062]本实施例中，所述截面薄膜120的厚度过大容易降低检测过程中形成的图像的清晰度;如果所述截面薄膜120的厚度过小，容易产生孔洞。具体的，所述截面薄膜120的厚度h小于lnm〇[0063]在其它实施例中，还可以通过手工研磨配合离子束减薄技术对所述截面薄片进行减薄处理，形成截面薄膜120。具体的，所述离子束的电压为OkV〜5kV。[0064]本实施例中，在所述截面薄膜120中，所述第一连接件111在平行于第一连接件111与阻挡层112接触面的方向上的尺寸为所述第一连接件111的宽度d。[0065]如果所述第一连接件111的宽度d过大，容易增加扩散的难度，如果所述第一连接件111的宽度d过小，容易加大检测的难度。具体的，本实施例中，所述第一连接件111的宽度d为90nm〜llOnm。[0066]请参考图4，X寸所述截面薄膜120进行扩散处理。[0067]需要说明的是，所述阻挡层112的扩散系数小于第一连接件111如图3所示）的扩散系数，则对所述截面薄膜120进行扩散处理的过程中，阻挡层112中的原子的扩散速度小于第一连接件111中原子的扩散速率。第一连接件111中原子密度的下降大于阻挡层112中原子密度的下降，因此，第一连接件111形成图像亮度的增加大于阻挡层112形成的图像亮度的增加。从而第一连接件111形成图像与阻挡层112形成图像的亮度差增大，图像清晰度增加。[0068]所述扩散处理能够使第一连接件111如图1所示）中的原子扩散进入所述基底101，降低第一连接件m所在区域的原子密度，从而使第一连接件111对检测过程中形成图像亮度的影响减小，所述截面薄膜120中覆盖所述第一连接件111的基底101对形成的检测图像亮度的影响增加。然而，所述基底101与所述阻挡层U2之间的原子密度差大于第一连接件111与阻挡层112之间的原子密度差。因此，能够增加阻挡层112所形成的图像与其周围结构所形成图像的亮度差。因此，能够增加所形成图像中阻挡层U2的清晰度，降低检测难度。[0069]本实施例中，所述检测样品为TEM检测样品，所述第一连接件111和第二连接件113的材料为铜;所述阻挡层112的材料为钽;所述介质层102和基底101的材料为氧化硅。因此，所述阻挡层112的原子密度大于第一连接件111的原子密度，所述第一连接件111的原子密度大于基底101的原子密度。[0070]本实施例中，阻挡层112对电子的散射作用大于第一连接件111对电子的散射作用，因此，阻挡层112形成的图像的亮度小于第一连接件形成的图像的亮度。通过扩散处理降低了第一连接件111的原子密度，在检测过程中，所述第一连接件m对应位置处形成的图像是由第一连接件111和位于第一连接件111朝向所述第二面122如图3所示）的侧壁表面的基底101的原子对电子共同散射的结果。基底101对电子的散射作用小于第一连接件111对电子的散射作用，因此，所述第一连接件111对应位置处形成的图像的亮度增加。能够增加阻挡层112侧壁形成的图像的清晰度。[0071]本实施例中，经过所述扩散处理使所述第一连接件111的原子扩散进入所述基底101，形成凹槽130,所述凹槽130顶部位于所述第一面121如图图3所示上，所述凹槽130底部暴露出基底101表面，侧壁暴露出阻挡层112表面。[0072]因此，对本实施例中的检测样品进行TEM检测的过程中，所述凹槽300对应位置处形成的图像是凹槽300底部基底101对电子散射作用的结果。基底101的原子密度较低，因此，形成的图像亮度较高，从而能够增加阻挡层112朝向所述凹槽120—侧的侧壁形成的图像的清晰度。[0073]此外，本实施例中，所述第二连接件113的材料与所述第一连接件111的材料相同，因此，在进行扩散处理的过程中，所述第二连接件113的原子也会发生扩散，从而使所述第二连接件113的原子密度降低，增加所述阻挡层112朝向所述第二连接件113—侧侧壁的清晰度，从而降低对阻挡层112厚度的检测难度。[0074]需要说明的是，所述阻挡层112侧壁所形成图像清晰度的增加能够增加刻蚀形貌和第一连接件111表面凹陷所形成的图像的清晰度，降低对刻蚀形貌和第一连接件111表面凹陷的检测难度。[0075]本实施例中，所述扩散处理的方法为保温保湿处理。所述保温保湿处理指的是:使所述截面薄膜120处于高温高湿的环境下足够长的时间，使第一连接件112的原子扩散进入基底101中。[0076]原子的扩散是由于原子在高温下会发生频繁的换位、移动的结果。因此，原子的扩散与温度有关。温度越高原子扩散速率越大，需要的时间越短。[0077]具体的，本实施例中，所述扩散处理的步骤包括:使所述截面薄膜120处于温度为20°C〜24°C，湿度为40%〜50%的环境下7h〜9h。在其它实施例中，所述扩散处理的步骤还可以包括:使所述截面薄膜120处于温度为30°C〜40°C，湿度为55%〜65%的环境下1.5h〜2•5h〇[0078]综上，本发明的检测样品的制备方法中，通过对所述截面薄膜120进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层，从而减小了截面薄膜120中第一连接件的厚度。此外，位于所述截面薄膜120第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差。从而能够增大阻挡层与其周围结构的散射光强度差。因此，能够在检测样品形成图像后，增加阻挡层侧壁与其周围结构形成的图像的亮度差，从而增加所述阻挡层侧壁所形成图像的清晰度，降低检测难度。[0079]相应的，本发明还提供一种检测方法，包括：[0080]提供上述实施例所述的检测样品的制备方法形成的检测样品；[0081]通过电子透镜对所述检测样品进行检测。[0082]请继续参考图4，提供上述实施例所述的检测样品。[0083]本实施例中，所述检测样品由所述截面薄膜120经过扩散处理形成。[0084]具体的，本实施例中，所述截面薄膜12〇包括:部分第一连接件111如图3所示）、阻挡层112、包围阻挡层112、包围所述第一连接件U1的部分基底1〇1、以及包围阻挡层112的部分介质层102,所述截面薄膜120具有相对的第一面121和第二面122,所述第一面121暴露出阻挡层112和第一连接件111，第二面122暴露出基底101和介质层102。[0085]本实施例中，所述截面薄膜12〇还包括位于所述阻挡层II2表面的第二连接件II3。[0086]本实施例中，所述基底101和介质层102的材料为氧化硅。在其它实施例中，所述基底的材料还可以为硅。[0087]本实施例中，所述第一连接件111和第二连接件113的材料为铜。在其它实施例中，所述第一连接件111和第二连接件113的材料还可以为钨。[0088]本实施例中，所述阻挡层112的材料为钽。在其它实施例中，所述阻挡层的材料还可以为氮化钽。[0089]本实施例中，通过扩散处理使使所述第一连接件111的原子扩散进入所述基底101，形成凹槽130,所述凹槽121顶部在所述第一面121如图3所示上，所述凹槽130底部暴露出基底101表面，侧壁暴露出阻挡层112表面。[0090]因此，本实施例中，所述检测样品包括:部分基底101;位于所述基底101中的凹槽130;第二连接件113、阻挡层112、包围阻挡层112和所述第二连接件113的介质层102。[0091]继续参考图4,通过电子透镜对所述检测样品进行检测。[0092]本实施例中，通过透射式电子显微镜Transmissionelectronmicroscope，TEM对所述测试样品进行观察。检测所述截面薄膜120的中阻挡层112的厚度及所述第一连接件111表面的刻蚀形貌和凹陷。[0093]透射式电子显微镜Transmissionelectronmicroscope，TEM具有分辨率高，放大倍数大的优点，能够用于观察超微结构，在半导体技术领域具有重要应用。[0094]透射式电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而发生散射。样品对电子散射作用的大小与样品的密度相关。样品密度越大对电子的散射作用越大，形成的图像亮度越低，反之，样品密度越小对电子的散射作用越小，形成的图像亮度越高，因此可以形成明暗不同的影像。[0095]需要说明的是，阻挡层112对电子的散射作用大于第一连接件111对电子的散射作用，因此，阻挡层112形成的TEM图像的亮度小于第一连接件形成的图像的亮度。在检测过程中，经过扩散处理的所述第一连接件111对应位置处形成的图像是由第一连接件111和位于第一连接件111朝向所述第二面122的侧壁表面的基底101的原子对电子共同散射的结果。基底101对电子的散射作用小于第一连接件111对电子的散射作用。因此，所述第一连接件111对应位置处形成的图像的亮度增加，从而能够增加阻挡层112侧壁形成的图像的清晰度。[0096]本实施例中，所述检测样品是使所述第一连接件111完全扩散进入所述基底101形成的。因此，所述凹槽130对应位置处形成的图像是由所述凹槽13〇底部基底101对电子的散射作用形成的。所述基底101与阻挡层112的密度差较大，因此，对电子的散射作用相差较大，形成的图像对比度较大。因此，形成的图像更清晰，能够降低对阻挡层112的厚度及阻挡层112表面的刻蚀形貌和凹陷的检测难度。[0097]综上，本发明的检测方法中，所述检测样品是通过对截面薄膜进行扩散处理形成的。通过对所述截面薄膜进行扩散处理，使扩散系数较大的第一连接件扩散入介质层，从而减小了截面薄膜中第一连接件的厚度。此外，位于所述截面薄膜第二面的介质层与所述阻挡层的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差。从而能够增大阻挡层与其周围结构的散射光强度差。因此，能够降低对所述截面样品的检测难度。[0098]虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

权利要求：1.一种检测样品的制备方法，其特征在于，包括：提供半导体结构，所述半导体结构包括:基底，位于基底内的第一连接件，所述基底暴露出所述第一连接件;位于第一连接件和基底上的介质层;位于介质层内的阻挡层，所述阻挡层位于第一连接件表面，所述阻挡层的扩散系数小于第一连接件的扩散系数，所述基底与所述阻挡层之间的原子密度差大于第一连接件与阻挡层之间的原子密度差；沿垂直于第一连接件表面的方向对所述半导体结构进行截面断层处理，形成截面薄膜，所述截面薄膜包括部分第一连接件、部分阻挡层、包围所述第一连接件的部分基底、以及包围阻挡层的部分介质层，所述截面薄膜具有相对的第一面和第二面，所述第一面暴露出阻挡层和第一连接件，第二面暴露出基底和介质层；对所述截面薄膜进行扩散处理。2.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，包围第一连接件的部分基底的材料为氧化硅。3.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，扩散处理使第一连接件的材料向基底或介质层内扩散，直至暴露出基底与第一连接件接触的表面。4.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述互连结构还包括位于所述阻挡层表面的第二连接件。5.如权利要求4所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述第二连接件的扩散系数大于阻挡层的扩散系数。6.如权利要求4所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述第二连接件的材料为铜。7.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述扩散处理的方法为保温保湿处理。8.如权利要求7所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述保温保湿处理的步骤包括:使所述截面薄膜处于温度为2〇°C〜24°C，湿度为40%〜5〇%的环境下7h〜％。9.如权利要求7所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述保温保湿处理的步骤包括:使所述截面薄膜处于温度为30°C〜40°C，湿度为55%〜65%的环境下1.5h〜2.恥。10.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述第一连接件的材料为铜。11.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述阻挡层的材料为钽或氮化钽。12.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述第一连接件在平行于第~连接件与阻挡层接触面的方向上的尺寸为90nm〜llOnm。13.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，对所述半导体结构进行所述截面断层处理的工艺包括聚焦离子束减薄工艺。14.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述截面薄膜的厚度小于lnm〇15.如权利要求1所述的检测样品的制备方法，其特征在于，所述介质层的材料低介电常数材料或氧化硅。16.—种样品检测方法，其特征在于，包括：提供如权利要求1〜15任一项所述的制备方法形成的检测样品；通过电子透镜对所述检测样品进行检测。

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