申请/专利权人：福建宸琦新材料科技有限公司

申请日：2018-06-14

公开（公告）日：2020-01-10

公开（公告）号：CN108597907B

主分类号：H01G11/30(20130101)

分类号：H01G11/30(20130101);H01G11/86(20130101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.01.10#授权;2018.10.26#实质审查的生效;2018.09.28#公开

摘要：本发明公开了一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法和应用。以水和乙醇为溶剂，钼酸铵为钼源，硒粉为硒源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，泡沫镍为镍源及支撑骨架，在泡沫镍上经一次水热反应构筑镍钼硒化物；再经煅烧结晶得到镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料。在本发明中，泡沫镍作为基底材料既能赋予电极优秀的导电性和力学性能，还能作为镍钼硒化物的原位生长点。所制得的针状镍钼硒化物均匀包覆在泡沫镍表面，复合电极的比电容高达1060~1218Fg，可用于超级电容器电极材料。

主权项：1.一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料是由针状镍钼硒化物均匀地分布在泡沫镍表面构成具有二元多级结构的复合材料，其制备方法包括以下步骤：（1）对泡沫镍进行预处理；（2）将钼酸铵、硒粉和十六烷基三甲基溴化铵在水与乙醇的混合溶液中超声分散均匀，随后加入步骤（1）预处理的泡沫镍，继续超声均匀；（3）将步骤（2）所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为140~220℃，反应时间为6~24h；（4）将步骤（3）所得产物用去离子水和乙醇洗涤，冻干后在氩气气氛下煅烧2小时，温度为400℃；步骤（1）中所述泡沫镍的预处理过程为：分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗泡沫镍1h，并用1M的稀盐酸溶液在60℃下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60℃下干燥后得到预处理的泡沫镍；步骤（2）中水与乙醇的混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:1；步骤（2）中所述的钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2:4:1。

全文数据：一种镍钼硒化物泡沬镍复合电极材料的制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于复合电极材料制备技术领域，具体涉及一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法和应用。背景技术[0002]超级电容器作为一种新型储能装置具有功率密度大、循环寿命长、充放电速度快、绿色环保等显著优点，因此被广泛应用于诸多领域，同时也激起了众多研宄者们极大的研究兴趣。当前，许多研宄者把高性能电极材料的研宄重点放在了NiO，Ni0H2以及NiSx等材料上，因为这些材料具有较高的电化学活性。和单金属化合物相比，双金属化合物的导电率是单金属化合物的几倍甚至几十倍，弥补了单金属化合物电极材料的循环性能差，倍率特性差的缺点。此外，两组分均可以发生氧化还原反应，由此可以提供更大的比电容。因此双金属化合物赝电容电极材料表现出优异的电化学性能。[0003]Se作为与0和S同主族的元素，不但具有与其相似的化学性质而且具有相对更强的金属性，这种更优良的电子特性将有助于其在储能领域的应用。此外，对于超级电容器来说，控制电极材料的结构和形貌也有助于提升性能。选择在具有三维骨架的泡沫镍基底上合成活性材料不但简化了电极的制备工序，而且有助于增加器件的比容量和比功率。发明内容[0004]本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法和应用。通过在泡沫镍表面构筑的纳米结构镍钼砸化物，使得复合电极材料具备更大的比电容和能量密度。[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，所述的镍钼硒化物泡沬镍复合电极材料是由镍钼硒化物均匀地分布在泡沬镍表面构成具有二元多级结构的复合材料，其制备方法包括以下步骤：1对泡沫镍进行预处理；2将钼酸铵、硒粉、十六烷基三甲基溴化铵在水与乙醇的混合溶液中超声分散均匀，随后加入步骤1预处理的泡沫镍，继续超声均匀；3将步骤2所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为140〜22TC，反应时间为6〜24h;4将步骤3所得产物用去离子水和乙醇洗涤，冻干后在氩气气氛下煅烧2小时，温度为400°C。[0006]步骤1中所述泡沫镍的预处理过程为:分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗泡沫镍lh，并用1M的稀盐酸溶液在6TC下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至PH到中性，60°C下干燥后得到预处理的泡沫镍。[0007]步骤2中水与乙醇的混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:1。[0008]步骤2中所述的钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2:4:1。[0009]如上所述的制备方法制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料作为超级电容器电极材料。[0010]本发明的有益效果在于：1本发明通过简单的一次水热法，在泡沫镍表面原位生长针状的镍钼硒化物，该种双金属活性物质能够利用金属间的协调效应，为复合电极带来较高的电化学活性；2泡沫镍不仅可以作为镍源，还可以作为复合电极的基底材料，使镍钼硒化物能够原位生长且均匀包覆在泡沫镍表面，避免发生活性物质的团聚现象，大大发挥了各组分各自的性能；3制备的镍钼砸化物泡沫镍复合电极材料中，针状镍钼硒化物具有较大的比表面积，使电解液更容易与电极接触，增加反应位点，从而提高电极电化学性能，最终复合材料的比电容高达1060〜1218Fg。附图说明[0011]图1a为本发明制备的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的SEM图；图1b为图1a的放大图；图2为本发明制备的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的恒电流充放电曲线。具体实施方式[0012]以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。[0013]实施例1一种锿钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，具体过程如下：1泡沫镍的预处理将泡沫镍剪成lcm*lcm的矩形，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗1小时，并用1M的稀盐酸溶液在60°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60°C下千燥后得到预处理的泡沫镍；2负载镍钼硒化物按去离子水和乙醇体积比为1:1的比例配置20mr混合溶液，按摩尔比为2:4:1的比例加入钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵，钼酸铵的添加量为0.5圓〇1，超声lh，使其充分分散;随后加入预处理后的泡沫镍，继续超声lh;将上述体系倒入容积为30mL的聚四氟乙烯反应釜，在14TC下水热反应12h，控制升温速度为2°Cmin;反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60°C真空干燥;将干燥所得产物在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400。：，煆烧时间为2h。[0014]经测试，制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的比电容高达115〇Fg。[0015]实施例2一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，具体过程如下：1泡沫線的预处理将泡沫镍剪成1cm*1cm的矩形，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗1小时，并用謂的稀盐酸溶液在6〇°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60°C下干燥后得到预处理的泡沫镍；2负载镍钼硒化物按去离子水和乙醇体积比为1:1的比例配置20ml混合溶液，按摩尔比为2:4:1的比例加入钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵，钼酸铵的添加量为0.5mra〇l，超声lh，使其充分分散;随后加入预处理后的泡沫镍，继续超声lh;将上述体系倒入容积为30mL的聚四氟乙烯反应釜，在180-C下水热反应12h，控制升温速度为2°Cmin;反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，6rc真空干燥;将干燥所得产物在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400°C，煅烧时间为2h。[0016]经测试，制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的比电容高达1218Fg。[0017]实施例3一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，具体过程如下：1泡沫镍的预处理将泡沫镍剪成1cm*1cm的矩形，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗1小时，并用1M的稀盐酸溶液在60°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60T：下干燥后得到预处理的泡沫镍；2负载镍钼硒化物按去离子水和乙醇体积比为1:1的比例配置20mr混合溶液，按摩尔比为2:4:1的比例加入钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵，钼酸铵的添加量为〇.5mmol，超声lh，使其充分分散;随后加入预处理后的泡沫镍，继续超声lh;将上述体系倒入容积为3〇mL的聚四氟乙烯反应釜，在220°C下水热反应12h，控制升温速度为2°Cmin;反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，6rc真空干燥;将干燥所得产物在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400°C，煅烧时间为2h。[0018]经测试，制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的比电容高达1195Fg。[0019]实施例4一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，具体过程如下：1泡沫镍的预处理将泡沫镍剪成1cm*1cm的矩形，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗1小时，并用1M的稀盐酸溶液在60°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60°C下干燥后得到预处理的泡沫镍；2负载镍钼硒化物按去离子水和乙醇体积比为1:1的比例配置20ml混合溶液，按摩尔比为2:4:1的比例加入钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵，钼酸铵的添加量为〇.5mmol，超声lh，使其充分分散;随后加入预处理后的泡沫镍，继续超声lh;将上述体系倒入容积为3〇mL的聚四氟乙烯反应釜，在18TC下水热反应6h，控制升温速度为2°Cmin;反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60-C真空干燥;将千燥所得产物在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400°C，煅烧时间为2h。[0020]经测试，制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的比电容高达1060Fg。[0021]实施例5一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，具体过程如下：1泡沫镍的预处理将泡沫镍剪成1cm*lcm的矩形，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗1小时，并用1M的稀盐酸溶液在㈤°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60°C下干燥后得到预处理的泡沫镍；2负载镍钼硒化物按去离子水和乙醇体积比为1:1的比例配置20ml混合溶液，按摩尔比为2:4:1的比例加入钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵，钼酸铵的添加量为0.5ram〇l，超声lh，使其充分分散;随后加入预处理后的泡沫镍，继续超声lh;将上述体系倒入容积为3〇mL的聚四氟乙烯反应釜，在180。：下水热反应24h，控制升温速度为2°Cmin;反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60°C真空干燥。将千燥所得产物在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度为400。：，煅烧时间为2h;经测试，制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的比电容高达ll33Fg。[0022]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

权利要求：1.一种镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的镍钼砸化物泡沫镍复合电极材料是由镍钼硒化物均匀地分布在泡沫镍表面构成具有二元多级结构的复合材料，其制备方法包括以下步骤：1对泡沫镍进行预处理；2将钼酸铵、硒粉和十六烷基三甲基溴化铵在水与乙醇的混合溶液中超声分散均匀，随后加入步骤1预处理的泡沫镍，继续超声均匀；3将步骤2所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应温度为140〜220°C，反应时间为6〜24h;4将步骤3所得产物用去离子水和乙醇洗涤，冻千后在氩气气氛下煅烧2小时，温度为400°C。2.根据权利要求1所述的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1中所述泡沫镍的预处理过程为:分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗泡沬镍lh，并用1M的稀盐酸溶液在60°C下反应1小时去除表面氧化层，反应结束后，将泡沫镍用去离子水洗涤，直至pH到中性，60°C下干燥后得到预处理的泡沫镍。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤⑵中水与乙醇的混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤2中所述的钼酸铵、硒粉以及十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为2:4:1。5.—种如权利要求1所述的制备方法制得的镍钼硒化物泡沫镍复合电极材料的应用，其特征在于:所述复合电极材料作为超级电容器电极材料。

百度查询： 福建宸琦新材料科技有限公司 一种镍钼硒化物/泡沫镍复合电极材料的制备方法和应用

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