申请/专利权人:合众(佛山)化工有限公司;韶关市合众化工有限公司
申请日:2019-12-06
公开(公告)日:2020-03-20
公开(公告)号:CN110894293A
主分类号:C08G73/10(20060101)
分类号:C08G73/10(20060101);C08G18/75(20060101)
优先权:
专利状态码:失效-发明专利申请公布后的撤回
法律状态:2022.03.11#发明专利申请公布后的撤回;2020.04.14#实质审查的生效;2020.03.20#公开
摘要:本发明涉及一种氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法,首先合成氟改性聚酰亚胺多聚体,然后将氟改性聚酰亚胺用于HMDI水性聚氨酯固化剂的改性合成,本发明所述的固化剂具有硬度高、自阻燃性、不易发白、储存稳定的优点。
主权项:1.一种氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)改性聚酰亚胺多聚体的制备:在配有机械搅拌设备、温控设备、氮气保护气氛的反应釜中加入50份的N-甲基吡咯烷酮、8-15份含氟二酐单体、0.5-1份抗氧剂、0.05-0.2份多聚磷酸,开动搅拌溶解均匀后加热至60-80℃,然后加入含氟二胺单体8-12份,反应2-4h,然后加入8-15份二甲苯,加热至135-155℃反应12-24h,反应过程中通过回流设备除去反应中产生的水,最后经减压蒸馏除去小分子,至聚合物含量98%,即为改性聚酰亚胺多聚体;(2)聚醚改性HMDI水性聚氨酯固化剂的制备:在滴加釜中加入10-20份的改性聚酰亚胺多聚体,进行真空加热脱水2h后,通入N2密封备用;在合成釜中,加入15-30份惰性溶剂并进行真空加热脱水2h后,通入N2,然后加入HMDI氢化二苯基甲烷二异氰酸酯60-90份,加热溶解后,以滴加方式加入改性聚酰亚胺多聚体,在70-80℃保持恒温反应3-4h,反应2h后开始取样,以后每隔0.5h取样一次,检测NCO含量,当NCO含量为18-25%时,加入4-9份水性化试剂,保温反应1-2h,至NCO含量为10-15%时,加入2,4,6-三二甲氨基甲基苯酚0.1-0.5份,同时立即降温至20℃停止反应,加入二甲基乙醇胺中和至体系pH=7.0,再用薄膜蒸馏法除去杂质,过滤后即制得氟聚酰亚胺改性HMDI水性聚氨酯固化剂。
全文数据:
权利要求:
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