申请/专利权人：北京印刷学院

申请日：2020-01-09

公开（公告）日：2020-05-19

公开（公告）号：CN111170908A

主分类号：C07C319/14(20060101)

分类号：C07C319/14(20060101);C07C321/28(20060101);C07C315/02(20060101);C07C317/14(20060101);C07C315/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.08.17#授权;2020.06.12#实质审查的生效;2020.05.19#公开

摘要：本发明公开了一种2，4‑二甲基‑3‑甲磺酰基卤苯的合成方法，以2,6‑二甲基苯胺为原料先用二甲二硫醚在亚硝酸叔丁酯和铜粉作为催化剂的体系中进行甲巯基化，最后用过氧乙酸进行氧化，反应结束后用二氯甲烷萃取反应液，干燥旋干得2,6‑二甲基甲磺酰基苯，将得到的2,6‑二甲基甲磺酰基苯在浓硫酸的体系中加卤化试剂进行反应，反应结束后加水过滤干燥后得到2，4‑二甲基‑3‑甲磺酰基卤苯。原料易得，路线可行，操作简单，产品纯度高，成本低。

主权项：1.一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、以2,6-二甲基苯胺为原料生成2,6-二甲基甲巯基苯：取2,6-二甲基苯胺于反应容器中，在搅拌下加入二甲二硫醚和铜粉并加热；接着滴加亚硝酸叔丁酯；TLC监测，反应结束，冷却反应液，加入40mL二氯甲烷，过滤，滤液酸洗，使絮状物铜盐溶于水中，分液取有机相，有机相用水洗，干燥有机相，旋干，得到固体2,6-二甲基甲巯基苯；S2、氧化：取固体2,6-二甲基甲巯基苯于反应瓶中，加二氯甲烷搅拌溶解，常温下滴加过氧乙酸水溶液，TLC监测，直至原料消失；加入二氯甲烷和去离子水，在分液漏斗中分液，水相用二氯甲烷萃取两遍，合并有机，干燥，旋干得固体2,6-二甲基甲磺酰基苯；S3、卤代：取2,6-二甲基甲磺酰基苯于新的反应瓶中，加浓硫酸，冰浴，分多次加入卤化试剂，冰浴搅拌2h,后隔夜室温搅拌；TLC监测，反应结束后，取去离子水加到反应瓶中，析出固体，过滤得最终产物2，4-二甲基-3-甲磺酰基碘苯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京印刷学院 一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法

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