申请/专利权人：康宁股份有限公司

申请日：2016-06-10

公开（公告）日：2020-06-19

公开（公告）号：CN107810377B

主分类号：F28D9/00(20060101)

分类号：F28D9/00(20060101);F28F3/12(20060101);F28F13/06(20060101);B01J19/00(20060101)

优先权：["20150610 US 62/173,612"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.19#授权;2018.07.03#实质审查的生效;2018.03.16#公开

摘要：一种具有模块12的流动反应器，所述模块12包括临时或永久堆叠在一起的至少第一20、第二30和第三40平行板，并且各平行板在第一板20和第二板30之间限定了第一热流体层25以及在第二板30和第三板40之间限定了工艺流体层35，所述工艺流体层35包含工艺流体通道32，所述工艺流体通道32具有两个或更多个U形弯部和三个或更多个连续的工艺流体通道区段，所述连续的工艺流体通道区段通过相应的U形弯部相连，第一热流体层25在第二板30中包含至少两个开放的热流体通道26，当以模块12的平面图观看时，至少两个开放的通道26位于各自相邻的工艺流体通道区段之间。

主权项：1.用于流动反应器的流体模块12，所述模块12包括：临时或永久堆叠在一起的平行的至少第一、第二和第三板20、30、40，并且各平行板在第一和第二板之间限定了第一热流体层25以及在第二和第三板之间限定了工艺流体层35；在第二和第三板20、30之间的工艺流体层35中的工艺流体通道32，所述工艺流体通道32具有一个或多个U形弯部34和三个或更多个连续的工艺流体通道区段36，所述连续的工艺流体通道区段36通过相应的U形弯部34相连，三个或更多个连续的工艺流体通道区段36中的每一个与所述三个或更多个连续的工艺流体通道区段36中的至少另一个相邻，每个流续的工艺流体通道区段36具有各自的工艺流体通道区段中心线PCL；在第二板30的表面28中的第一热流体层25中的至少两个第一热流体层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26，每个第一热流体层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26包含两个侧壁24和一个开放的顶部23，并且具有各自的通道或通道区段中心线CCL1，当以模块12的平面图观看时，各自的通道或通道区段中心线CCL1位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线PCL之间。

全文数据：耐热串扰的流动反应器[0001]本申请依据3阳.3.：.§119要求于2〇15年6月1〇日提交的系列号为62173,612的美国临时申请的优先权的权益，本文以该申请的内容为基础并将其通过引用全文纳入本文。背景技术[0002]目前，世界要应付基础设施（例如能源和淡水不断枯竭，以及意识到原材料成本不断上涨。因此，提高精细化工和药物合成工艺的可持续性和效率已经变得越来越重要。通过使用连续的小尺寸流动反应器来体现的一种解决方案，其能够使用更少的试剂、产生更少的废料、生产量更高、效率更高、安全性增加并且环境影响减少。这种连续流动装置的使用避免了从实验室转向市场规模的生产时与常规“间歇”合成或放大相关的缺点。[0003]连续流动微毫反应器工作流体通道截面尺寸在微米至几毫米范围内的反应器）己经证明了由于传热和传质过程的强化而提高工艺效率的能力。对化学反应的作用是有益的，其使得反应能够在期望的温度和浓度窗口中操作，从而减少副产物的产生。此外，由于连续流动反应器在生产过程中的体积较小，且其可控性较高，因此相对于间歇式反应器而言，与危险化学工艺相关的危害性大大降低。[0004]理想的是连续流动的微毫反应器是热稳定的并且耐化学性非常高，以与范围尽可能广泛的化学品和反应相容。一些陶瓷材料一一例如氧化铝、碳化硅和氮化铝一一拥有优良的热稳定性并且对广泛范围的化学品的耐性相对较高。碳化硅尤其具有高耐化学性。这些陶瓷材料中的一些还具有相对高的热导率一一与一些金属的一样高，这在反应器中需要高传热率的情况下是有利的。[0005]然而，流动反应器热导率高也可能是缺点。这是因为希望在给定的反应器模块内具有尽可能多的通道长度和通道体积，这使得期望使用具有折叠几何形状的工艺通道，但是同时折叠的通道处于热串扰的风险中，其中沿着工艺通道的一个位置处产生或吸收）了大量的热，并且热或者冷点沿着工艺通道扩散到其他位置，这具有不利影响。期望能够在流动反应器模块中使用具有高度耐化学性的材料，该材料的导热性也相对高，同时避免或显着减少热串扰。发明内容[0006]本公开公开了用于流动反应器的流体模块以及包含该流体模块的流动反应器。根据实施方式，所述模块包含临时或永久堆叠在一起的至少第一、第二和第三平行板，并且各平行板在第一和第二板之间限定了第一热流体层在此意义上的层被定义为对于相关流体一一在本情形中为热流体——为封闭的体积或通道，但是在防止所有流动的意义上却不是完全封闭的体积或通道），以及在第二和第三板之间限定了工艺流体层。在第二和第三板之间的工艺流体层中封闭了工艺流体通道，所述工艺流体通道具有两个或更多个U形弯部和三个或更多个连续的工艺流体通道区段，所述连续的工艺流体通道区段通过相应的U形弯部相连，所述三个或更多个连续的工艺流体通道区段中的每一个与所述三个或更多个连续的工艺流体通道区段中的至少另一个相邻。每个连续的工艺流体通道区段具有各自的工艺流体通道区段中心线。在第二板的表面中的第一热流体层内存在至少两个第一热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段。每个第一热层的开放的热流体通道或者开放的热流体通道区段包含开放的顶部并且具有各自的通道或通道区段中心线。当在模块的平面图中观看时，所述各自的通道或通道区段中心线位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线之间。[0007]根据另外的实施方式，所述模块还包含相对第三板临时或永久堆叠在一起的大致平坦且平行的第四板，其中第四板与第三板一起在第三板和第四板之间限定了第二热流体层。在第三板的表面中提供了至少两个第二热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段。每个第二热层的开放的热流体通道或者开放的热流体通道区段包含两个侧壁和一个开放的顶部，并且具有各自的通道或通道区段中心线。当在模块的平面图中观看时，所述各自的通道或通道区段中心线位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线之间。[0008]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，开放的热流体通道或开放的热流体通道区段中的至少一个包含直的通道侧壁。[0009]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，开放的热流体通道或开放的热流体通道区段中的至少一个包含波形通道侧壁。作为一种选择，波形通道侧壁可以具有与各自相邻的工艺流体通道区段的形状互补的形状。[0010]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，至少一个侧壁与相同通道的相关底壁形成了90。的角。[0011]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，至少一个侧壁与相同通道的相关底壁形成了大于90。的角。[0012]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，所述模块包括在20°C下热导率为至少i〇wm•K的材料。[0013]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，所述t旲块包括在20°C下热导率为至少i5Wm•K的材料。[0014]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，所述模块包括在20°C下热导率为至少2〇Wm•K的材料。[0015]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，所述模块包括在20°C下热导率为至少3〇Wm•K的材料。[0016]根据另外的实施方式，在根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的模块中，所述模块包括在20°C下热导率为至少6〇wm•K的材料。[0017]根据另外的实施方式，反应器包含流体上连接在一起的根据前述各实施方式中的任何一个实施方式的两个或更多个模块。[0018]在以下^具体实施方式中给出了其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下具体实施方式、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。[0019]应理解，前面的一般性描述和以下的具体实施方式都仅仅是示例性的，并且旨在提供用于理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图说明了一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各个实施方式的原理和操作。[0020]附图简要说明[0021]图1现有技术为流动反应器的流体模块的截面图；[0022]图2现有技术为沿着图1中指示的线截取的图1的流体模块的截面图；[0023]图3是与图1的视角相同，但是为根据本公开的流体模块的实施方式的截面图；[0024]图4是与图2的插图视角相同（并且为相同的部分），但是为根据本公开的流体模块的另外的实施方式的部分平面图；[0025]图5-10为与图2相同的总体视角，但是示出了根据本公开的流体模块的各个实施方式的各个方面的示意性平面图，包括开放的热流体通道或开放的热流体通道区段以及工艺流体通道区段的各种设置;和[0026]图11为根据本公开的一个实施方式的耐热串扰的流动反应器的示意性透视图。具体实施方式[0027]在附图中，相关的尺寸、位置和维度仅仅便于显示，而不是按比例绘制的。出于本公开的目的，在第二事物被认为属于特定类别或特定类型或具有特定属性的情况下，当在第一事物和第二事物之间没有落在相同的特定类别或特定类型内或具有相同特定属性的第三事物时，认为第一事物与第二事物“相邻”。本文中定义的“板”是指无论结构的制造历史如何，均为板状结构的结构或者较大的整体结构的板状半部的结构，以及通过临时或永久连接方式组装而形成更大的结构的部分的板状结构。[0028]图1为流动反应器的现有技术流体模块的截面图。图2为沿图1指示的线截取的图1的流体模块（12的截面图。参考图1和2,流动反应器的流体模块（12包括临时或永久堆叠在一起的第一、第二、第三和第四平行板20、30、40、50，并且各平行板在第一和第二板之间限定了第一热流体层25，在第二和第三板之间限定了工艺流体层35，以及在第三和第四板之间限定了第二流体层45。在第二和第三板20、30之间的工艺流体层35内，工艺流体通道32—一在图2清楚地看出一一具有两个或更多个U形弯部34和三个或更多个连续的工艺流体通道区段36，连续的工艺流体通道区段36通过各自的U形弯部（34连接。三个或更多个连续的工艺流体通道区段36中的每个与所述三个或更多个连续工艺流体通道区段36中的至少另一个相邻。图2的插图33示出了区段36的替换性实施方式。相比于图2的主要部件的普通通道，该区段可以具有更多的复杂性和结构。在插图33中，示出了两个相邻区段36的部分。每个区段包括多个室60,每个室60包括分裂的再导向壁64，该再导向壁64将每个室60中的流动路径分成了两个分支，其中一个分支为图中所示的分支62。具有例如这样的结构的区段沿着整个通道32可进行良好的混合并产生高的传质和传热）。[0029]然而，如果流体模块（12相对紧凑，使得流体通道区段36相对靠得较紧，和或如果第二和第三板30、40包括热导率相对较高（例如在20°C下为10或15Wm•K或者例如更高）的材料，那么在工艺流体通道区段36的相邻对之间可轻易地产生热串扰的问题。即使从反应所产生的热点出来沿着工艺流体流动通道的距离相对较长，由于与流体通道区段36中的流动方向垂直的热分散，在热点附近可能有一定体积的反应物过热。增加热流体的流动可减轻这一问题，但是减轻到有限的程度。在最好的情况中，热串扰的结果将是非均质产品。在其他情况中，将更接近出口的体积暴露于更高的温度有利于产生不期望的副产品，从而导致产生不期望的产品，这在某些情况中可能是有危险的。本公开提供了优良的方式，所述方式在不使用杂化材料或特殊材料或者尤其是不使用较难的制造工艺的情况下来减少或消除由热串扰产生的问题。[0030]图3是与图1的视角相同，但是为根据本公开的流体模块的实施方式的截面图。图4是与图2的插图视角相同（并且为相同的部分），但是为根据本公开的流体模块的另外的实施方式的部分平面图。参考图3和4,图3和4示出了与图1相似的流体模块（12，不同之处在于在第二板30的表面28中的第一热流体层25中，提供了至少两个第一热层的开放的热流体通道或者开放的热流体通道区段26，其中每个第一热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26包含两个侧壁24和开放的顶部23。本文中使用的“顶部”定义为离工艺流体层35最远的通道或通道区段26的部分，以使得在图3中，通道的顶部可以在页面上面向上或面向下（如下文讨论的通道46。由图3和4可以看出，每个工艺流体通道区段36具有各自的工艺流体通道区段中心线PCL在图3中的最右边两个区段32上示出），其被定义为距观看平面中的段的最外壁距离相等的线，并且每个开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26具有各自的通道或通道区段中心线CCL1。放置开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26以使得当以模块12的平面图观看时，各自的通道或通道区段中心线CCL1位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线PCL之间。[0031]如在图3中可以清楚地看出，在操作流体模块12期间，这导致热控制流体存在于热控制层25中）替换了通常与区段36相邻的板30的某一部分的体积。这降低了直接在工艺流体通道（32的各区段（36之间的板30的热导率，即使在沿着开放的通道或通道区段26的任何流动之前也是如此，或者与这种流动无关。由于在开放的通道或通道区段26内以及沿着开放的通道或通道区段26存在流动，因此，通过基本上带走热流体流自身中的热点，热串扰的可能性甚至得到了进一步的降低。[0032]如参见图3和4可进一步所见，流体模块（1¾还可以在第三板的表面48中包括至少两个第二热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段46，每个第二热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段妨包含两个侧壁44和一个开放的顶部43，并且具有各自的通道或通道区段中心线CCL2，当以模块（1¾的平面图观看时，各自的通道或通道区段中心线CCL2位于各自相邻的各工艺流体通道区段中心线PCL之间。[0033]进一步参考图4，图4的流体通道区段36的实施方式示出了在如图4的平面图中观看时，流体通道区段36的侧壁24在如图4所示的相同的通道区段36内可以是直的、波形或两种都有。此外，波形侧壁的形状可以是互补的，或者换言之，轮廓匹配或符合各自相邻的工艺流体通道区段36的形状。[0034]进一步参考图3,特别是参考第二热流体层45中的第三板40的表面中的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段46，这些区段46例示了当沿着各自的区段46的长度观看时，区段截面的各个实施方式。例如，至少一个侧壁44可与相关的底壁42形成9〇°的角。或者，至少一个侧壁44可与相关的底壁4¾形成大于9〇°的角。另外，如在图中的最右边的三个实例所示，侧壁和底壁42可以遵循最近的工艺流体通道32或工艺流体通道区段36的轮廓。参考图2-4,不同的通道截面可以用于单一的热流体层或单一的流体模块，并且当以流体模块的平面图考虑或观看时，通道形状通道壁形状也可以用于单一的热流体层或单一的流体模块。[0035]图5-10为与图2相同的总体视角，但是示出了根据本公开的流体模块的各个实施方式的各个方面的示意性平面图，包括开放的热流体通道或开放的热流体通道区段以及工艺流体通道区段的各种设置。虚线圈52表示进入工艺流体通道32的工艺流体端口的位置。实线圆圈54—一如果存在一一表示进入第一和或第二热流体层25、45以及其附属的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26、46的热流体端口的位置。[0036]参考图5,开放的热流体通道26、46的位置为它们的中心线在工艺流体通道区段36的每个相邻对之间，由此减少或避免在它们之间的热串扰。如果开放的热流体通道26、46的深度加上它们之间的相应板中的流体通道32的深度超过了该板的厚度，则可能期望将通道26,46保持在流体通道32的U形弯部内，如图所示。[0037]参考图6,如果开放的热流体通道26、46的深度加上它们之间的相应板中的流体通道32的深度没有超过该板的厚度，或者如果通道深度向着通道26、46的各端部逐渐变浅，则可能期望允许通道26,46延伸通过流体通道32的U形弯部34，如图所示。[0038]在图7所示的实施方式中，开放的流体通道包括1位于各工艺流体通道区段36之间的开放的热流体通道区段26、46和2从热流体端口位置54出来或通向热流体端口位置54的进料器和或收集器通道56。在图7的实施方式中还存在另外的或补充的通道58用较细的实线表示）。（此处使用的粗细仅为了区别，并不表示相对的通道宽度或深度等。）补充的通道用于减少与模块（12周围环境的热串扰并且用于增加工艺流体层35与热流体层25、45之间的热交换。[0039]在图8所示的实施方式中，各工艺流体通道区段36不是直的，因此，相关的开放的热流体通道26，46也不是直的。[0040]在图9所示的实施方式中，单独的工艺流体通道区段36被分成两个子区段36a、36b以用于平行流动。在被细分的工艺流体通道区段的情况中，工艺流体通道区段中心线PCL被定义为放在一起的子区段36a、36b的中心线，如接近图的左侧所示。在所示的实施方式中，开放的热流体通道26、46防止或减少了工艺流体通道32的相对流动的相邻部分之间的串扰，同时另外或补充的通道58在工艺流体层35和热流体层25、45之间提供了增加的热交换性能，从而进一步减少了任何剩余的串扰的影响。[0041]图10的实施方式与图9的相似，不同之处在于单独的工艺流体通道区段36被分成四个子区段36a-36d以用于平行流动。[0042]本公开的实施方式特别适合与包括热导率相对较高的材料（或者由所述材料组成）的第二和第三板30、40的工艺流体层板一起使用，因为这样的材料表现出产生不利的热串扰的倾向。根据实施方式，第二板30可包括热导率在20°C下为至少10Wm•K，至少15Wm•K，至少30Wm•K或者甚至是至少60Wm•K的材料。图11为包括本公开的两个或更多个模块（12的反应器（10的示意图，所述两个或更多个模块（12流体上连接在一起，从而构成了耐热串扰的流动反应器。[0043]本实施方式提供了简单但是有效的方案来避免或减少在位于相同工艺流体层35中的工艺流体通道32的相邻部分之间的热串扰。所公开的方案不涉及额外的绝缘板、热导率各向异性的材料或由不同材料制成的板。其涉及在反应室板的外面上提供通道，例如通过机械加工来提供；当在使用时，用于热流体层中的热流体填充这些通道，在这些通道中有利地流动并且通过热流体的存在及其流动来抑制热串扰。[0044]作为另外的益处，围绕工艺流体层35和热流体层的各板30、40之间的热交换面积通过使用抗串扰通道得以增加。不存在和或显著减少热串扰以及热交换表面的增加可提供以下益处中的一个或多个益处：1使自动催化的爆炸性反应的风险最小化;2防止溶剂沸腾或者使溶剂沸腾最小化，溶剂沸腾将减少有益的体积，从而不利地影响反应器的性能或将增加液相中的浓度，这可能导致爆炸性，因此是不安全的条件;3在单相和或多相系统中保持适当的条件;4避免了吸热反应中不需要的沉淀;5允许以更高的浓度工作，这减少了浪费并降低了下游工艺的成本;6降低花费在热流体侧上的操作成本。[0045]本文公开的方法和或装置通常用于进行任何工艺，所述工艺包括在微型结构中对流体或流体混合物，包括多相流体混合物进行混合、分离、吸附、蒸馏、萃取、结晶、沉淀或其他加工包括含有多相流体混合物而该多相流体混合物还含有固体的流体或流体混合物。所述加工可以包括物理加工、化学反应、生物化学加工或者任意其它形式的加工过程，所述化学反应被定义为导致有机物、无机物或者有机物和无机物都发生相互转化的加工。以下列出了可以通过所公开的方法和或装置进行的反应的非限制性例子:氧化;还原；取代;消除；加成;配体交换；金属交换以及离子交换。更具体地，以下列出了可以通过所公开的方法和或装置进行的反应的任意非限制性实例:聚合;烷基化;脱烷基化;硝化;过氧化;磺化氧化;环氧化;氨氧化;氢化;脱氢;有机金属反应;贵金属化学均相催化剂反应;羰基化;硫羰基化;烷氧基化;齒化;脱氢齒化;脱_化;加氢甲酰化;羧化;脱羧;胺化;芳基化；肽偶联;羟醛缩合;环化缩合;脱氢环化;醋化;酰胺化;杂环合成;脱水;醇解;水解;氨解;醚化;酶合成;缩酮化ketalization;皂化;异构化;季铵化;甲酰化;相转移反应;硅烷化;腈合成;磷酸化;臭氧解;叠氮化物化学;复分解;氢化硅烷化;偶联反应;以及酶反应。

权利要求：1.用于流动反应器的流体模块12，所述模块1¾包括：临时或永久堆叠在一起的至少第一、第二和第三平行板20、30、40，并且各平行板在第一和第二板之间限定了第一热流体层25以及在第二和第三板之间限定了工艺流体层35；在第二和第三板20、30之间的工艺流体层35中的工艺流体通道（32，所述工艺流体通道32具有一个或多个U形弯部34和t个或更多个连续的工艺流体通道区段36，所述连续的工艺流体通道区段36通过相应的U形弯部34相连，三个或更多个连续的工艺流体通道区段36中的每一个与所述三个或更多个连续的工艺流体通道区段36中的至少另一个相邻，每个流续的工艺流体通道区段36具有各自的工艺流体通道区段中心线PCL；在第二板30的表面28中的第一热流体层25中的至少两个第一热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26，每个第一热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26包含两个侧壁24和一个开放的顶部23，并且具有各自的通道或通道区段中心线CCL1，当以模块（12的平面图观看时，各自的通道或通道区段中心线CCL1位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线PCL之间。2.根据权利要求1所述的模块，还包含相对第三板40临时或永久堆叠在一起的大致平坦且平行的第四板50，并且所述第四板50与第三板一起在第三和第四板之间限定了第二热流体层4®，所述第二热流体层45在第三板的表面48中包括至少两个第二热层的开放的热流体通道或开放的热流体通道区段妨），每个第二热层的开放的热流体通道或者开放的热流体通道区段46包含两个侧壁44和一个开放的顶部43，并且具有各自的通道或通道区段中心线CCL2，当以模块（12的平面图观看时，所述各自的通道或通道区段中心线CCL2位于各自相邻的工艺流体通道区段中心线pCL之间。3.根据权利要求1和2中任一项所述的模块（12，其中，开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26、46中的至少一个包含直的通道侧壁24、44。4.根据权利要求1-3中任一项所述的模块，其中，开放的热流体通道或开放的热流体通道区段26、46中的至少一个包含波形通道侧壁24、44。5.根据权利要求4所述的模块，其中，波形通道侧壁M、44具有与各自相邻的工艺流体通道区段36的形状互补的形状。6.根据权利要求1-5中任一项所述的模块，其中，至少一个侧壁24、44与相关的底壁22、42形成90°的角。7.根据权利要求1-6中任一项所述的模块，其中，至少一个侧壁24、44与相关的底壁22、42形成大于90°的角。8.根据权利要求1-6中任一项所述的模块，其中，第二板3〇包括在2〇〇C下热导率为至少15Wm.K的材料。"9.根据权利要求1-e中任一项所述的模块，其中，第二板30包括在2rCT热导率为至少20Wm•K的材料。10.根据权利要求1-6中任一项所述的模块，其中，第二板30包括在2rc下热导率为至少30Wm•K的材料。11.根据权利要求1-6中任一项所述的模块，其中，第二板30包括在2rc下热导率为至少60Wm•K的材料。12.—种反应器（10，其包含流体上连接在一起的根据前述权利要求中的任一项所述的两个或更多个模块12。

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