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【发明公布】一种苯芴醇-D9的合成方法_南京昊绿生物科技有限公司_202010257612.4 

申请/专利权人:南京昊绿生物科技有限公司

申请日:2020-04-03

公开(公告)日:2020-06-23

公开(公告)号:CN111320547A

主分类号:C07C213/08(20060101)

分类号:C07C213/08(20060101);C07C215/38(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2022.05.20#授权;2020.07.17#实质审查的生效;2020.06.23#公开

摘要:本发明提供了一种苯芴醇‑D9的合成方法,所述的方法包括如下步骤:1)在无水氯化铝的存在下,将化合物1和氯乙酰氯进行傅克反应制得化合物2;2)将化合物2和硼氢化钠进行还原反应,制得化合物3;3)将化合物3和正丁胺进行取代反应,制得化合物4;4)在碱存在下,将化合物4和对氯苯甲醛进行缩合反应,制得化合物5;5)在碳酸钾存在下,将化合物5和氘代正溴丁烷‑D9进行取代反应,制得苯芴醇‑D9。本发明首次使用市售的氘代正溴丁烷‑D9为氘代原料,经过一系列反应最终合成得到氘代苯芴醇‑D9,避免使用二正丁胺‑D9,且此路线将价格昂贵的氘代原料作为最后一步反应原料,有利于降低成本。

主权项:1.一种苯芴醇-D9的合成方法,苯芴醇-D9的结构如式I所示, 其特征在于,合成路线如下: 所述的方法包括如下步骤:1)在无水氯化铝的存在下,将化合物1和氯乙酰氯进行傅克反应制得化合物2;2)将化合物2和硼氢化钠进行还原反应,制得化合物3;3)将化合物3和正丁胺进行取代反应,制得化合物4;4)在碱存在下,将化合物4和对氯苯甲醛进行缩合反应,制得化合物5;5)在碳酸钾存在下,将化合物5和氘代正溴丁烷-D9进行取代反应,制得苯芴醇-D9;所述的步骤1)中,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为室温,反应时间为3小时;所述的步骤2)中,反应溶剂为无水乙醇,反应温度为室温,反应时间为2小时;所述的步骤3)中,反应温度为140oC,反应时间为3小时;所述的步骤4)中,反应溶剂为无水甲醇,反应条件为回流反应15小时;所述的步骤5)中,反应溶剂为乙腈,反应条件为回流反应16小时。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 南京昊绿生物科技有限公司 一种苯芴醇-D9的合成方法

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