申请/专利权人：富泰华精密电子(济源)有限公司

申请日：2016-07-21

公开（公告）日：2020-06-26

公开（公告）号：CN107641826B

主分类号：C25D11/04(20060101)

分类号：C25D11/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.26#授权;2018.03.30#实质审查的生效;2018.03.16#专利申请权、专利权的转移;2018.01.30#公开

摘要：本发明提出一种铝合金阳极氧化方法，其包括以下步骤：提供一铝合金，对铝合金进行阳极前预处理；将铝合金置于电解液中；先利用逐渐上升的电压，再利用随时间呈周期性变化的电压对上述铝合金进行阳极氧化，得到阳极氧化膜。随时间呈周期性变化的电压中，一个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段。

主权项：1.一种铝合金阳极氧化方法，其包括以下步骤：提供一铝合金，对上述铝合金进行阳极前预处理；将上述铝合金置于电解液中；先利用逐渐上升的电压，再利用随时间呈周期性变化的电压对上述铝合金进行阳极氧化，得到阳极氧化膜，所述随时间呈周期性变化的电压中，每个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段；电压逐渐上升的时间为t1，电压由0上升到U1；在一个周期内，所述低压保持段的时间为T1，电压保持在U1，所述直线上升段的时间为t2，电压由U1上升到U2，所述高压保持的时间为T2，电压保持在U2，所述直线下降的时间为t3，电压由U2下降到U1，其中，t1为240～600秒，T1为20～240秒，t2为45～120秒，T2为20～240秒，t3为45～120秒，U1为12～20伏特，U2为14～22伏特。

全文数据：铝合金阳极氧化方法技术领域[0001]本发明涉及阳极氧化领域，特别是一种铝合金阳极氧化方法。背景技术[0002]铝合金由于具有低比重、良好的切削性、高强度比等优点，被广泛应用于航空航天、自动化和3C产业。由于铝合金的化学稳定性低、耐腐蚀性差，因此通常需要对铝合金产品进行适当的表面处理。目前一种常用的铝合金表面处理方法为阳极氧化，处理后的铝合金具有一定的耐磨性和耐腐蚀性。但是，现有的阳极氧化方法通常使用直流电，反应期间直流电持续不间断流经氧化膜，产生大量的焦耳热，从而降低了氧化膜的附着力，导致氧化膜容易脱落，并且，由于氧化膜表面各个部位反应剧烈程度不一，使氧化膜的膜厚较不均匀。发明内容[0003]鉴于上述状况，有必要提供一种铝合金阳极氧化方法，使阳极氧化生成的阳极氧化膜不易脱落且膜厚较均匀。[0004]一种铝合金阳极氧化方法，其包括以下步骤:提供一铝合金，对铝合金进行阳极前预处理;将铝合金置于电解液中；先利用逐渐上升的电压，再利用随时间呈周期性变化的电压对上述铝合金进行阳极氧化，得到阳极氧化膜，所述随时间呈周期性变化的电压中，一个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段。[0005]上述铝合金的阳极氧化方法，利用随时间呈周期性变化的电压对上述铝合金进行阳极氧化，一个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段这四个阶段。在电压下降时，通过氧化膜的电流减小，使氧化膜上聚集的焦耳热得到发散，从而氧化膜的温度趋于均匀，易于消除氧化膜的内部应力，解决或减少脱膜的问题，提升氧化膜的膜厚均匀性。附图说明[0006]图1是本发明实施方式的铝合金阳极氧化方法的流程图。[0007]图2是本发明实施方式的电压波形图，其中T单位:s为一个周期。[0008]图3是实施例1至实施例6中的电压参数。[0009]图4是实施例1至实施例6中氧化膜的测试结果。[0010]如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。具体实施方式[0011]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0012]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。[0013]请同时参照图1与图2,本发明提出一种铝合金阳极氧化方法，包括以下步骤：S101:提供一铝合金，对铝合金进行阳极前预处理。阳极前预处理用于去除铝合金的缺陷、油污和或自然氧化膜。可以理解，阳极前预处理可包括脱脂、碱咬及剥黑膜等步骤中的至少一种，其中，脱脂采用弱碱性溶液，如焦磷酸钠;碱咬采用强碱性溶液;剥黑膜采用强酸性溶液。可以理解，脱脂、碱咬或剥黑膜处理也可分别采用其它化学溶液。另外，根据实际需要，也可增加机械抛光、喷砂或化学抛光等阳极前预处理，从而使铝合金呈现不同的表面效果。[0014]S102:将铝合金置于电解液中。电解液包括草酸和硫酸，草酸的质量浓度为10至60克升gL，硫酸的质量浓度为10至40gL。其中，将铝合金作为阳极，采用石墨作为阴极。[0015]S103:先利用逐渐上升的电压，再利用随时间呈周期性变化的电压对铝合金的表面进行阳极氧化，得到阳极氧化膜，其中，周期性变化的电压包括多个周期，每个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段这四个阶段。较佳的，氧化时的温度为20至40°C。[0016]在本实施方式中，电压逐渐上升的时间为tl，电压由0上升到U1。在每个周期中，低压保持段的时间为T1，电压保持在U1;直线上升段的时间为t2,电压由U1上升到U2;高压保持的时间为T2，电压保持在U2;直线下降段的时间t3，电压由U2下降到U1。其中，11的取值范围为240〜6〇0秒，T1为2〇〜240秒，t2为45〜120秒，T2为20〜240秒，t3为45〜120秒。电压U1为12〜2〇伏特，U2为14〜22伏特，随时间呈周期性变化的电压包括的周期数为7〜12个。[0017]在本实施方式中，在随时间呈周期性变化的电压结束之后，还包括先直线上升、再高压保持、然后再直线下降的电压。其中，电压先由U1上升到U2,电压在时间T3内保持在U2，然后电压在时间t4内由U2下降到0V。T3的取值范围为120〜960秒，t4的取值范围为8〜12秒。[0018]可以理解，在其他实施方式中，氧化时可仅利用逐渐上升的电压和随时间呈周期性变化的电压，直至阳极氧化结束。[0019]可以理解，在其他实施方式中，也可采用其他不易与电解液发生反应的材质作为阴极。[0020]通过上述步骤来对铝合金进行阳极氧化，阳极氧化的电压包括随时间呈周期性变化的电压，且每个周期内包括电压下降段。当电压下降时，电流会减小，使铝合金表面聚集的焦耳热得到发散，温度趋于均匀，从而易于消除氧化膜内部应力，提升了氧化膜的附着力，降低脱膜的几率，并且提升膜厚的均匀性。[0021]为进一步对上述铝合金阳极氧化方法进行说明，以下将以具体实施例及对比例说明。上述实施例的电压参数和测试结果请同时参照图3和图4。[0022]实施例1本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为21°C。草酸与硫酸的质量浓度分别为40gL和10gL。在280秒内，电压由0V上升至12伏特V。随时间呈周期性变化的电压包括7个周期，每个周期具体为:在180秒内电压保持12V，在90秒内电压由12V上升至16V，在240秒内电压保持16V，在90秒内电压由16V下降之12V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至16V，并保持240秒后，电压在10秒内下降至0V，即完成了阳极氧化。[0023]该实施例共投入24个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为0.00%，氧化膜的膜厚范围为7•卜8•7微米卿），膜厚极差为1.6叩。[0024]实施例2本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为35°C。草酸与硫酸的质量浓度分别为30gL和10gL。在375秒内，电压由0V上升至16V。随时间呈周期性变化的电压包括7个周期，每个周期具体为:在60秒内电压保持16V，在90秒内电压由16V上升至20V，在150秒内电压保持20V，在90秒内电压由20V下降至16V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至20V，并保持150秒后，电压在10秒内下降至0V，即完成了阳极氧化。[0025]该实施例共投入252个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为0.00%，氧化膜的膜厚范围为9.0〜l3.8ym，膜厚极差为4.8ym。[0026]实施例3本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为35°C。草酸与硫酸的质量浓度分别为30gL和10gL。在420秒内，电压由0V上升至18V。随时间呈周期性变化的电压包括7个周期，每个周期具体为:在120秒内电压保持1阶，在45秒内电压由18V上升至20.5V，在210秒内电压保持20.5V，在45秒内电压由20.5V下降至18V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至20.5V，并保持210秒后，电压在10秒内下降至〇V，即完成了阳极氧化。[0027]该实施例共投入1008个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为0.00%，氧化膜的膜厚范围为8.7〜15.4ym，膜厚极差为6.7ym。[0028]实施例4本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为32°C。草酸与硫酸的质量浓度分别为30gL和20gL。在420秒内，电压由0V上升至18V。随时间呈周期性变化的电压包括10个周期，每个周期具体为:在20秒内电压保持18V，在60秒内电压由18V上升至20V，在20秒内电压保持20V，在60秒内电压由20V下降至18V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至20V，并保持480秒后，电压在10秒内下降至0V，即完成了阳极氧化。[0029]该实施例共投入252个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为0.00%，氧化膜的膜厚范围为10〜12ym，膜厚极差为2ym。[0030]实施例5本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为35°C。草酸与硫酸的质量浓度分别为40gL和20gL。在420秒内，电压由0V上升至18V。随时间呈周期性变化的电压包括10个周期，每个周期具体为:在20秒内电压保持18V，在60秒内电压由18V上升至20V，在20秒内电压保持20V，在60秒内电压由20V下降至18V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至20V，保持600秒后，电压在10秒内下降至0V，即完成了阳极氧化。[0031]该实施例共投入672个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为〇•〇〇%，氧化膜的膜厚范围为15〜19.8ym，膜厚极差为4.8ym。[0032]实施例6本实施例是在以下技术要求条件下实施的：阳极氧化的温度为35。：。草酸与硫酸的质量浓度分别为20gL和30gL。在420秒内，电压由0V上升至18V。随时间呈周期性变化的电压包括12个周期，每个周期具体为:在20秒内电压保持18V，在60秒内电压由18V上升至20V，在20秒内电压保持20V，在60秒内电压由20V下降至18V。在随时间呈周期性变化的电压结束之后，电压再次上升至20V，保持960秒后，电压在10秒内下降至0V，即完成了阳极氧化。[0033]该实施例共投入672个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为0.30%，氧化膜的膜厚范围为9.6〜15.811111，膜厚极差为6.2口1]1。[0034]对比实施例1对比实施例1是在以下技术要求条件下实施的：草酸与硫酸的质量浓度分别为40gL和15gL。在540秒内，电压由0V上升至23V，然后在50分钟内保持23V的电压，直至完成阳极氧化结束。[0035]该实施例共投入1008个铝合金工件样品，氧化膜脱落的比例为1.79%，膜厚极差为9.6ym〇[0036]由测试结果可看出，采用本发明实施方式的铝合金阳极氧化方法，氧化膜的脱落比例较低，膜厚极差较小，膜厚较为均匀。[0037]采用本发明的铝合金的阳极氧化方法，阳极氧化的电压包括随时间呈周期性变化的电压，每个周期包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段这四个阶段，在电压下降时，通过氧化膜的电流减小，使氧化膜上聚集的焦耳热得到发散，从而氧化膜的温度趋于均匀，易于消除氧化膜的内部应力，解决或减少脱膜的问题，提升氧化膜的膜厚均匀性。另外，在随时间呈周期性变化的电压结束之后，还包括一个较长时间的高压保持阶段，以减小膜孔大小不一致造成的花斑现象。[0038]另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

权利要求：1.一种铝合金阳极氧化方法，其包括以下步骤：提供一铝合金，对上述铝合金进行阳极前预处理；将上述铝合金置于电解液中；先利用逐渐上升的电压，再利用随时间呈周期性变化的电压对上述铝合金进行阳极氧化，得到阳极氧化膜，所述随时间呈周期性变化的电压中，一个周期内包括低压保持段、直线上升段、高压保持段和直线下降段。2.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于：电压逐渐上升的时间为tl，电压由0上升到U1，随时间呈周期性变化的电压包括多个周期数，一个周期内，所述低压保持段的时间为T1，电压保持在U1，所述直线上升段的时间为t2,电压由U1上升到U2,所述高压保持的时间为T2,电压保持在U2,所述直线下降的时间为t3,电压由U2下降到U1，其中，tl为24〇〜6〇0秒，T1为2〇〜240秒，t2为45〜12〇秒，T2为2〇〜240秒，t3为45〜120秒，U1为12〜20伏特，U2为14〜22伏特。3.如权利要求2所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:随时间呈周期性变化的电压包括的周期数为7〜12个。4.如权利要求2所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:所述一个周期内，tl、t2、t3、t4分别为280秒、90秒、90秒和10秒，T1、T2、T3分别为180秒、240秒和240秒，U1为12V，U2为16伏特。5.如权利要求2所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:所述一个周期内，tl、t2、t3、t4分别为375秒、90秒、90秒和10秒，T1、T2、T3分别为60秒、150秒和150秒，U1为16V，U2为20伏特。6.如权利要求2所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:所述一个周期内，tl、t2、t3、t4分别为420秒、45秒、45秒和10秒，T1、T2、T3分别为120秒、210秒和210秒，U1为18V，U2为20.5伏特。7.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:在随时间呈周期性变化的电压之后，该阳极氧化方法还包括电压由U1上升到U2,电压在时间T3内保持在U2,以及电压在时间t4内由U2下降到0的阶段，其中，T3为120〜960秒，t4为8〜12秒。8.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于：电解液包括草酸和硫酸，草酸的质量浓度为1〇至60gL，硫酸的质量浓度为10至40gL。9.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于：阳极氧化的温度为20至40。。。10.如权利要求1所述的铝合金阳极氧化方法，其特征在于:所述阳极前预处理包括脱脂、碱咬、剥黑膜及抛光中的至少一种。

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