申请/专利权人：南通强生石墨烯科技有限公司

申请日：2017-04-24

公开（公告）日：2020-06-26

公开（公告）号：CN107006516B

主分类号：A01N59/00(20060101)

分类号：A01N59/00(20060101);A01N25/08(20060101);A01P1/00(20060101);A01P3/00(20060101)

优先权：["20170414 CN 2017102474754"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.26#授权;2017.08.29#实质审查的生效;2017.08.04#公开

摘要：本发明涉及一种石墨烯抗菌液及其制备方法，所述抗菌液包括乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子；所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的0.01％～0.1％；所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的0.01％～0.1％；所述乙醇溶液的质量浓度为5％～30％。本发明所述的石墨烯抗菌液具有持久显著的抑菌功效，而且无刺激无味道、无污染，安全性高。

主权项：1.一种石墨烯抗菌液，其特征在于，包括以下组分：乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子；所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的0.01％～0.1％；所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的0.07％～0.1％；所述乙醇溶液的质量浓度为5％～30％；所述无机粒子为SiO2或MnO2；所述石墨烯粉末是由氧化还原法制备得到，片层厚度为0.4-2nm；所述无机粒子的粒径为1-10nm，无机粒子为多孔无机粒子；所述的石墨烯抗菌液的制备方法包括以下步骤：将石墨烯粉末分散在乙醇和去离子水形成的乙醇去离子水中，然后加入无机粒子摇床震荡复合，即得所述石墨烯抗菌液；所述摇床震荡复合中，震荡的时间为1-5h，震荡频率为50-200rpm。

全文数据：石墨烯抗菌液及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及抗菌剂材料技术领域，尤其是涉及一种石墨稀抗菌液及其制备方法。背景技术[0002]随着社会进步，经济发展，人们更加注重自身健康。每天三分之二的时间都是在家里度过，一个干净无菌的家居环境显得尤为重要，因此抗菌液的使用遍及千家万户。现在市面上抗菌液的主要成分是对氯间二甲苯酚或季铵盐，这两类试剂具有毒理性，长期使用对环境和人体都不利。因此一种安全环保，具有广谱抑菌功效的抗菌液是广大消费者的需求。[0003]石墨烯是一种由碳原子以Sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨。石墨烯是由英国曼彻斯特大学物理学家安德烈•盖姆和康斯坦丁•诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离得到，是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料。石墨烯的抗菌性能于2010年被中国科学院上海应用物理研究所首次证实。国外专家揭示了石墨烯破坏细菌细胞膜的机制，相比于传统的无机、有机抗菌剂，石墨烯基本没有细胞毒性，更适合与人体皮肤直接接触。根据国内外专家研究石墨烯的抗菌机理主要有两种方式，一种是通过破坏细胞膜完整性，引起细菌结构的破坏和功能的紊乱；另外一种是通过与微生物相互作用后进入微生物体内，使微生物自由基代谢平衡失调，导致生物膜和大分子物质发生纸质过氧化损伤，从而达到抑菌效果。发明内容[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种石墨烯抗菌液及其制备方法。本发明抗菌液以多孔结构无机粒子为模板将石墨烯与其负载，形成花瓣状纳米微球。纳米微球能够增加其与物体的附着力，更加有效的起到抗菌效果。本发明抗菌液无有机试剂添加，环保无毒，工艺简单，对细菌和真菌都有持久显著的抑菌作用，而且用途广泛，可用于衣物、皮肤、窗帘、鞋袜、壁纸等方面的抗菌，满足消费者普遍的抗菌要求。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：[0006]本发明提供了一种石墨烯抗菌液，包括以下组分：乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子;所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的〇.Ol%〜〇.1%;所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的0.01%〜0.1%;所述乙醇溶液的质量浓度为5%〜30%。[0007]优选地，包括以下组分：乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子;所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的0.01%〜0.06%;所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的0.01%〜0.05%;所述乙醇溶液的质量浓度为10%〜30%。[0008]优选地，所述石墨稀粉末和无机粒子的重量比为1:1-1:10。[0009]优选地，所述香料的添加量为乙醇溶液重量的0.1%〜0.5%;更优选0.1%〜0.3%〇[0010]优选地，所述石墨烯粉末是由氧化还原法制备得到，片层厚度为0.4-2nm。采用氧化还原法制备得到的石墨烯还原程度更高，片层上带有的官能团更有利于与无机粒子复合。而该厚度的石墨烯为单层石墨烯，单层石墨烯比表面积更大，而且有利于插在无机粒子的孔径中，形成花瓣状微球。[00ΊΊ]优选地，所述无机粒子为5；[02、]\111〇2、21'〇2、412〇3中的至少一种；更优选Si〇2或Mn〇2。[0012]优选地，所述无机粒子的粒径为l-10nm。该粒径过小或过大都会很难与石墨稀片通过震荡的方式复合。[0013]本发明还提供了一种石墨烯抗菌液的制备方法，包括以下步骤：[0014]将石墨烯粉末分散在乙醇和去离子水形成的乙醇去离子水中，然后加入无机粒子摇床震荡复合，即得所述石墨烯抗菌液。[0015]优选地，所述摇床震荡复合中，震荡的时间为l-6h，震荡频率为50-200rpm。[0016]本发明所述石墨烯抗菌液的制备过程中石墨烯粉末首先分散在乙醇水溶液中，然后与无机粒子靠摇床震荡复合，石墨烯会负载在多孔无机粒子的孔径或孔壁上，形成花瓣状结构纳米微球，机理图如图1所示。在抗菌过程中，花瓣结构的纳米微球会吸附在物体表面，石墨烯是主要的抑菌剂，对金黄色葡萄球菌的抑菌率99.9%，大肠杆菌的抑菌率99.9%，白色念球菌的抑菌率99.9%，而且功效持久；因此可进行高效、快速抑菌。[0017]与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：[0018]1.本发明抗菌液中主要起抗菌作用的成分是石墨烯，它相比于传统的无机、有机抗菌剂，基本没有细胞毒性，更适合与人体皮肤直接接触，作用于人体安全无害；[0019]2.本发明抗菌液无化学试剂添加，对环境无污染，非常环保；[0020]3.本发明抗菌液抑菌菌谱广，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌都有持久显著的抑菌效果；[0021]4.本发明抗菌液用途广泛，可用于衣物、皮肤、窗帘、鞋袜、壁纸等方面的抗菌，满足消费者普遍的抗菌要求。附图说明[0022]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：[0023]图1为本发明所述石墨烯抗菌液的机理图。具体实施方式[0024]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。[0025]实施例1-5[0026]本实施例1-5提供了一种石墨烯抗菌液，其各组分及重量含量如表1所示。其制备方法如下：[0027]将石墨烯粉末分散在乙醇和去离子水形成的乙醇去离子水中，然后加入无机粒子摇床震荡复合，即得所述石墨烯抗菌液。[0028]本实施例所述石墨烯抗菌液的制备过程中石墨烯粉末首先分散在乙醇水溶液中，然后与无机粒子靠摇床震荡复合，石墨烯会负载在多孔无机粒子的孔径或孔壁上，形成花瓣状结构纳米微球，机理图如图1所示。[0029]对比例1-3[0030]本对比例1-3提供了一种石墨烯抗菌液，其各组分及重量百分含量如表1所示。其制备方法与实施例1相同。[0031]表1[0032][0033]表1中所述石墨稀粉末由氧化还原法制备得到，片层厚度为0.4-2nm;所述无机粒子的粒径为I-IOnm0[0034]对比例4[0035]本对比例4提供了一种石墨烯抗菌液，其各组分及重量百分含量基本与实施例3基本相同，不同之处仅在于:所述石墨烯粉末为机械剥离方法制备得到。[0036]效果验证:[0037]将上述实施例和对比例制备的抗菌液根据GBT2738-2012方法进行抗菌性能试验，测试抗菌率，结果见表2。[0038]表2抗菌率测试[0041]从上述测试结果可以看出，本发明中制得石墨烯抗菌液具有非常好的抑菌效果，可用于衣物、皮肤、窗帘、鞋袜、壁纸等方面的抗菌，满足消费者普遍的抗菌要求。[0042]本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

权利要求：1.一种石墨烯抗菌液，其特征在于，包括以下组分：乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子；所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的O.Ol%〜0.1%;所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的0.01%〜0.1%;所述乙醇溶液的质量浓度为5%〜30%。2.根据权利要求1所述的石墨烯抗菌液，其特征在于，包括以下组分：乙醇溶液、石墨烯粉末和无机粒子;所述石墨烯粉末的添加量为乙醇溶液重量的0.01%〜0.06%;所述无机粒子的添加量为乙醇溶液重量的〇.01%〜〇.05%;所述乙醇溶液的质量浓度为10%〜30%〇3.根据权利要求1或2所述的石墨烯抗菌液，其特征在于，所述抗菌液还包括香料，所述香料的添加量为乙醇溶液重量的〇.1%〜〇.5%。4.根据权利要求1或2所述的石墨烯抗菌液，其特征在于，所述石墨烯粉末是由氧化还原法制备得到，片层厚度为0·4-2nm〇5.根据权利要求1或2所述的石墨稀抗菌液，其特征在于，所述无机粒子为Si〇2、Mn〇2、Zr〇2、Al2〇3中的至少一种。6.根据权利要求1或2所述的石墨烯抗菌液，其特征在于，所述无机粒子的粒径为是1-10nm〇7.—种根据权利要求1所述的石墨烯抗菌液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨烯粉末分散在乙醇和去离子水形成的乙醇去离子水中，然后加入无机粒子摇床震荡复合，即得所述石墨烯抗菌液。8.根据权利要求7所述的石墨烯抗菌液的制备方法，其特征在于，所述摇床震荡复合中，震荡的时间为l_5h，震荡频率为50-200rpm。

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