申请/专利权人：浙江省海洋水产研究所

申请日：2017-11-21

公开（公告）日：2020-06-26

公开（公告）号：CN108195758B

主分类号：G01N21/01(20060101)

分类号：G01N21/01(20060101);G01N1/44(20060101);G01N21/31(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.26#授权;2018.07.17#实质审查的生效;2018.06.22#公开

摘要：本发明属于元素分析设备技术领域。本发明公开了一种直接测汞仪进样舟，其由由舟体和护盖组成，舟体由样品舱、挡片和滑轨组成，样品舱为设于舟体内的梯形长槽，样品舱的上部设有开口，样品舱内等距设有下凹的挡片槽；滑轨为半圆形滑槽，滑轨设于样品舱开口的边缘；挡片插设于样品舱的挡片槽内，挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；护盖由保护盖和盖柄组成，保护盖底面还设有密封涂层。本发明保证样品在进样舟移动过程中不会洒落倾倒，解决了样品浪费或仪器污染的问题；通过控制体积份数达到同一溶液在各阶段不同量的目的，实现溶液的梯度变化；节约了配置不同标准溶液浓度的时间，提高了工作效率。

主权项：1.一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：其由舟体和护盖组成，所述的舟体由样品舱、挡片和滑轨组成，所述的样品舱为设于舟体内的梯形长槽，所述的样品舱的上部设有开口，所述的样品舱内等距设有下凹的挡片槽；所述的滑轨为半圆形滑槽，所述的滑轨设于样品舱开口的边缘；所述的挡片插设于样品舱的挡片槽内，所述挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；所述的护盖由保护盖和盖柄组成，所述的保护盖和盖柄一体成型，所述的盖柄小于保护盖；所述的保护盖底面还设有密封涂层，所述的密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得；所述的密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉8～10份，氧化硅6～8份，硅橡胶1～2份，水20～30份，硅烷偶联剂1～2份，稀盐酸溶液0.5～1.0份。

全文数据：一种直接测汞仪进样舟技术领域[0001]本发明涉及元素分析设备技术领域，尤其是涉及一种直接测汞仪进样舟。背景技术[0002]进样器将待测样品引入吸收池，通过加热升温挥发成气体，通过吸收池的光线被吸收而减少，从而测定样品中组分的含量。传统测汞方法需要进行样品前处理，而汞元素的易挥发性将直接导致结果的不确定，对仪器的光学测量池造成破坏性污染，同时汞元素对实验室环境和人体健康造成污染。直接测汞仪不需要对样品进行前处理，样品将直接进入仪器吸收池进行热分解、金汞齐反应，保持实验室环境清洁。但直接测汞仪配备的进样器为一简单的小舟形式，称取样品、放置于仪器样品盘上时，易洒落易倾倒，造成浪费并且污染仪器，同时还无法实现同一溶液在各阶段不同量测量这一目的。因此，在使用时如何确保固体微粒、液体样品不会浪费，是急需解决的问题。发明内容[0003]为解决上述问题，本发明提供了一种能够保证样品在进样时不易倾覆并能实现同一溶液在各阶段不同量测量的直接测汞仪进样舟。[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种直接测汞仪进样舟，由舟体和护盖组成，舟体由样品舱、挡片和滑轨组成，样品舱为设于舟体内的梯形长槽，样品舱的上部设有开口，样品舱内等距设有下凹的挡片槽;滑轨为半圆形滑槽，滑轨设于样品舱开口的边缘;挡片插设于样品舱的挡片槽内，挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平;护盖由保护盖和盖柄组成，保护盖和盖柄一体成型，盖柄小于保护盖。[0005]作为优选，滑轨设于样品舱开口的三边。[0006]作为优选，挡片槽中，每一个挡片槽包括位于样品舱底部和两侧壁并且连续的三段子槽。[0007]作为优选，挡片槽为3〜5个，所述的挡片为3〜5个。[0008]挡片的设计能提供不同的体积份数，通过控制体积份数达到同一溶液在各阶段不同量的目的，从而实现溶液的梯度变化。[0009]作为优选，保护盖底面还设有密封涂层，密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得。[0010]在直接测汞过程中，样品放置到进样舟中，然后需要加热到60TC左右热分解样品，使样品中的汞挥发成气体才能进行测汞。为了更准确得通过控制体积份数实现溶液的梯度变化，需要将进样舟中不需要进行测试的部分进行隔离，而单一的利用普通保护盖和挡片进行隔离，其效果较差，挡片顶部和保护盖之间存在一定的空隙，即使新进样舟挡片顶部和保护盖之间不存在空隙，经过加热和使用后空隙也会渐渐出现，影响测试的准确性，同时也影响进样舟的使用寿命，因此，在保护盖底部即面对进样舟样品舱的一侧涂敷一定厚度并具有高温微膨胀的密封涂层，该密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得。[0011]作为优选，密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉8〜10份，氧化硅6〜8份，硅橡胶1〜2份，水2〇〜30份，硅烷偶联剂1〜2份，稀盐酸溶液0•5〜1•0份。[0012]作为优选，密封涂层浆料由以下方法制得，先将氧化硅、硅橡胶与水、硅烷偶联剂、稀盐酸溶液混合后以2000〜3〇OOrpm转速下球磨30〜50分钟制得混合浆，然后将插层蒙脱石和滑石粉加入到混合浆中并以5〇〜70rpm的转速搅拌20〜30分钟制得密封涂层浆料。[0013]由于进样舟测试过程中需要处于600°C的高温环境中，因此现有的有机物类的材料不能用于本发明，因此本发明设计了一种以粘土矿物为主要原料能够在600°C中长时间稳定存在的密封涂层浆料。密封涂层浆料主要由插层改性后的插层蒙脱石制得，插层蒙脱石层间插入一定量的具有弹性的耐高温高聚物，使插层蒙脱石具有一定的弹性，并且是插层蒙脱石具有可逆的高温下微膨胀的性能;氧化硅分散后形成胶状物质，能够起到粘结剂的作用将浆料中的各组分粘结在一起，硅橡胶对整个涂层浆料提供微弹性性能，但是上述材料制得涂层后，其表面必然存在一些微孔，这些微孔会在汞测试中吸收部分挥发后的待测气体，因此需要采用层片状的滑石粉封闭这些表面可能存在的微孔，防止涂层吸收挥发气体对测试的精准度产生影响。[0014]涂层浆料制备过程中，先将氧化硅分散在水中形成类似胶体的混合浆，为了改善氧化硅的分散性，在水中添加一定量的硅烷偶联剂作为分散剂，同时添加一定量的稀盐酸溶液使生成后的混合浆均匀并稳定的存在。[0015]作为优选，插层蒙脱石由以下方法制得，将蒙脱石与蒙脱石重量1.0〜1.5倍的lmolL乙酸钾溶液混合，然后以1000〜2000rpm转速下球磨1〜1.5小时，然后静置1〜2小时制得蒙脱石混合浆，然后将蒙脱石混合浆干燥并在300〜400°C下处理30〜40分钟制得初插层蒙脱石，然后将初插层蒙脱石与其重量0.1〜0.3倍的聚酰亚胺、其重量0.05〜0.07倍的硅烷偶联剂、其重量0.8〜1.0倍的水混合并在1500〜2500rpm转速下球磨50〜70分钟，接着干燥后制得插层蒙脱石。这里的“其重量”都特指初插层蒙脱石的重量。[0016]本发明中的蒙脱石插层改性主要分两步，第一步为层间距的扩大，第二步为耐高温聚合物的插入。第一步采用将蒙脱石和乙酸钾溶液混合并球磨的方法进行，蒙脱石层间具有丰富的层间离子，这些层间离子具有较高的活性，将乙酸钾与蒙脱石混合球磨后，蒙脱石能够被机械破碎，成为尺寸更小的颗粒并能够活化其层间离子的活性，这一过程中，乙酸钾也能部分进入蒙脱石的层间，球磨之后的静置是为了使更多的乙酸钾替换蒙脱石层间具有高活性的离子，也即使更多的乙酸钾进入蒙脱石的层间并稳定存在，静置后高温处理，将蒙脱石层间的乙酸钾除去，进而完成了蒙脱石层间距的扩大，为下一步的耐高温高聚物的插入做好了准备;第二步耐高温聚合物的插入，耐高温聚合物选用聚酰亚胺，经过第一步形成的初插层蒙脱石与聚酰亚胺、偶联剂、水混合球磨进行插层改性，利用机械力将聚酰亚胺插入经第一步处理后的蒙脱石的层间，聚酰亚胺的插入能够赋予插层蒙脱石可逆的弹性，使得在高温时插层蒙脱石微膨胀，降温后又能恢复原状。上述两步插层处理都采用机械力插层，这样方法简便，能够快速生产，而且二步插层处理的效果较好。[0017]作为优选，滑石粉的粒径为13〜18um，氧化硅的粒径为〇_1〜0.15WH，稀盐酸溶液的浓度为0.5〜l.〇molL。[0018]本发明中设置的密封涂层能够满足直接测汞过程中在600°C处理一段时间而不失效，即不丧失其密封的性能。本发明中，经设计低温时护盖安装后密封没有那么紧密，方便进行护盖的移动操作，高温时涂层膨胀实现更紧密的密封，测试完成降温后涂层恢复，方便后续操作。[0019]此外，直接测汞仪进样舟各部分的尺寸如下：舟体长35mm，高10mm，宽10mm;样品舱，上部长33mm，上部宽8mra，底部长30mm，底部宽5mm，深5mm;挡片槽的深度为1mm;滑轨的直径为2mm;保护盖长33mra，宽9ram，厚度为1.2mm;盖柄长5mm，宽4mm，厚度1•2mm;保护盖上密封涂层的厚度为〇.53mm;同时直接测汞仪进样舟除密封涂层外的各部分采用不锈钢制得。[0020]因此，本发明具有以下有益效果:在实际使用过程中，保护盖盖住样品舱的设计保证了样品在进样舟移动过程中不会洒落倾倒，从根本上解决了在移动样品舱过程中由于样品洒落造成的样品浪费或仪器污染;保护盖沿样品舱滑槽可自由取出的设计保证了进样舟进入样品盘后不会影响样品的测定;挡片的设计能提供不同的体积份数，通过控制体积份数达到同一溶液在各阶段不同量的目的，从而实现溶液的梯度变化;保护盖密封涂层的设置杜绝了相邻挡片内样品间的千扰；同时节约了配置不同标准溶液浓度的时间，提高了工作效率。附图说明[0021]图1为本发明直接测汞仪进样舟的正视示意图；图2为本发明直接测汞仪进样舟的正视拆解示意图；图3为本发明直接测汞仪进样舟舟体的俯视示意图；图4为本发明直接测萊仪进样舟护盖的俯视不意图；图5为本发明直接测汞仪进样舟护盖的侧视示意图；图中：舟体1，护盖2，保护盖21，密封涂层22，盖柄23，样品舱3，开口31，挡片槽32，挡片4,滑轨5。具体实施方式[0022]下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。[0023]显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。[0024]在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。[0025]实施例1如图1〜5所示，一种直接测汞仪进样舟，由舟体1和护盖2组成，舟体由样品舱3、挡片4和滑轨5组成，样品舱为设于舟体内的梯形长槽，样品舱的上部设有开口31，样品舱内等距设有下凹的挡片槽32,每一个挡片槽包括位于样品舱底部和两侧壁并且连续的三段子槽；挡片插设于样品舱的挡片槽内，挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；挡片槽为3个，挡片为3个;滑轨为半圆形滑槽，滑轨设于样品舱开口的边缘，滑轨设于样品舱开口的三边；护盖由保护盖21和盖柄23组成，保护盖和盖柄一体成型，盖柄小于保护盖；保护盖底面还设有密封涂层22。[0026]其中，密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得，密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉8份，氧化硅6份，硅橡胶1份，水20份，硅烷偶联剂1份，稀盐酸溶液0.5份；滑石粉的粒径为13wn，氧化硅的粒径为0.1M1，稀盐酸溶液的浓度为0.5molL；密封涂层浆料由以下方法制得，先将氧化硅、硅橡胶与水、硅烷偶联剂、稀盐酸溶液混合后以2000rpm转速下球磨30分钟制得混合浆，然后将插层蒙脱石和滑石粉加入到混合浆中并以50rpm的转速搅拌20分钟制得密封涂层浆料。[0027]上述原料中，插层蒙脱石由以下方法制得，将蒙脱石与蒙脱石重量1.〇倍的lm〇lL乙酸钾溶液混合，然后以lOOOrpm转速下球磨1小时，然后静置1小时制得蒙脱石混合浆，然后将蒙脱石混合浆干燥并在300°C下处理30分钟制得初插层蒙脱石，然后将初插层蒙脱石与其重量0.1倍的聚酰亚胺、其重量0.05倍的硅烷偶联剂、其重量0.8倍的水混合并在1500rPm转速下球磨50分钟，接着干燥后制得插层蒙脱石。[0028]实施例2如图1〜5所示，一种直接测汞仪进样舟，由舟体1和护盖2组成，舟体由样品舱3、挡片4和滑轨5组成，样品舱为设于舟体内的梯形长槽，样品舱的上部设有开口31，样品舱内等距设有下凹的挡片槽32,每一个挡片槽包括位于样品舱底部和两侧壁并且连续的三段子槽；挡片插设于样品舱的挡片槽内，挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；挡片槽为4个，挡片为4个;滑轨为半圆形滑槽，滑轨设于样品舱开口的边缘，滑轨设于样品舱开口的二边;护盖由保护盖21和盖柄23组成，保护盖和盖柄一体成型，盖柄小于保护盖；保护盖底面还设有密封涂层22。[0029]其中，密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得，密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉9份，氧化硅7份，硅橡胶1.5份，水25份，硅烷偶联剂1.5份，稀盐酸溶液0.75份;滑石粉的粒径为15M1，氧化硅的粒径为0.12wn，稀盐酸溶液的浓度为0.75molL;密封涂层浆料由以下方法制得，先将氧化硅、硅橡胶与水、硅烷偶联剂、稀盐酸溶液混合后以2500rpm转速下球磨40分钟制得混合浆，然后将插层蒙脱石和滑石粉加入到混合浆中并以60rpm的转速搅拌25分钟制得密封涂层浆料。[0030]上述原料中，插层冡脱石由以下方法制得，将蒙脱石与蒙脱石重量1•25倍的lmolL乙酸钾溶液混合，然后以1500rpm转速下球磨1.25小时，然后静置1.5小时制得蒙脱石混合浆，然后将蒙脱石混合浆干燥并在350°C下处理35分钟制得初插层蒙脱石，然后将初插层蒙脱石与其重量0.2倍的聚酰亚胺、其重量0.06倍的硅烷偶联剂、其重量0.9倍的水混合并在2000rpm转速下球磨60分钟，接着干燥后制得插层蒙脱石。[0031]实施例3如图1〜5所示，一种直接测汞仪进样舟，由舟体1和护盖2组成，舟体由样品舱3、挡片4和滑轨5组成，样品舱为设于舟体内的梯形长槽，样品舱的上部设有开口31，样品舱内等距设有下凹的挡片槽32,每一个挡片槽包括位于样品舱底部和两侧壁并且连续的三段子槽；挡片插设于样品舱的挡片槽内，挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；挡片槽为5个，挡片为5个;滑轨为半圆形滑槽，滑轨设于样品舱开口的边缘，滑轨设于样品舱开口的三边;护盖由保护盖21和盖柄23组成，保护盖和盖柄一体成型，盖柄小于保护盖；保护盖底面还设有密封涂层22。[0032]其中，密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得，密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉10份，氧化硅8份，硅橡胶2份，水30份，硅烷偶联剂2份，稀盐酸溶液1.0份;滑石粉的粒径为18wn，氧化硅的粒径为0.15W1，稀盐酸溶液的浓度为1.OmolL；密封涂层浆料由以下方法制得，先将氧化硅、硅橡胶与水、硅烷偶联剂、稀盐酸溶液混合后以3000rpm转速下球磨50分钟制得混合浆，然后将插层蒙脱石和滑石粉加入到混合浆中并以70rpm的转速搅拌30分钟制得密封涂层楽料。[0033]上述原料中，插层蒙脱石由以下方法制得，将蒙脱石与蒙脱石重量1_5倍的lmolL乙酸钾溶液混合，然后以2000rpm转速下球磨1•5小时，然后静置2小时制得蒙脱石混合浆，然后将蒙脱石混合浆干燥并在4〇〇°C下处理40分钟制得初插层蒙脱石，然后将初插层蒙脱石与其重量0.3倍的聚酰亚胺、其重量0.07倍的硅烷偶联剂、其重量1.0倍的水混合并在2500rpm转速下球磨70分钟，接着干燥后制得插层蒙脱石。[0034]技术效果：本发明中的密封涂层耐热温度达63〇°C，长期使用温度范围可达570°C;其在600°C下处理1小时内性能几乎不降低；在6〇〇°C温度下，其膨胀率为l〇vol%左右，其气体吸附率0.0003wt%;使用时密封涂层能够保证进样舟被保护盖和挡片包围部分完全密封。[0035]应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

权利要求：1.一种直接测汞仪进样舟，其特征在于:其由舟体和护盖组成，所述的舟体由样品舱、挡片和滑轨组成，所述的样品舱为设于舟体内的梯形长槽，所述的样品舱的上部设有开口，所述的样品舱内等距设有下凹的挡片槽;所述的滑轨为半圆形滑槽，所述的滑轨设于样品舱开口的边缘;所述的挡片插设于样品舱的挡片槽内，所述挡片的形状与样品舱相配套，其上端面与样品舱上部齐平；所述的护盖由保护盖和盖柄组成，所述的保护盖和盖柄一体成型，所述的盖柄小于保护盖。2.根据权利要求1所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的滑轨设于样品舱开口的三边。3.根据权利要求1所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的挡片槽中，每一个挡片槽包括位于样品舱底部和两侧壁并且连续的三段子槽。4.根据权利要求1所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的挡片槽为3〜5个，所述的挡片为3〜5个。5.根据权利要求1所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的保护盖底面还设有密封涂层，所述的密封涂层由密封涂层浆料经涂敷烘干后制得。6.根据权利要求5所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的密封涂层浆料由以下重量份的原料制得，插层蒙脱石30份，滑石粉8〜10份，氧化硅6〜8份，硅橡胶1〜2份，水20〜30份，硅烷偶联剂1〜2份，稀盐酸溶液0.5〜1.0份。7.根据权利要求6所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的密封涂层浆料由以下方法制得，先将氧化硅、硅橡胶与水、硅烷偶联剂、稀盐酸溶液混合后以2000〜3000rpm转速下球磨30〜50分钟制得混合浆，然后将插层蒙脱石和滑石粉加入到混合浆中并以50〜70rpm的转速搅拌20〜30分钟制得密封涂层浆料。8.根据权利要求6所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述的插层蒙脱石由以下方法制得，将蒙脱石与蒙脱石重量1.0〜1.5倍的lmolL乙酸钾溶液混合，然后以1000〜2000rpm转速下球磨1〜1.5小时，然后静置1〜2小时制得蒙脱石混合浆，然后将蒙脱石混合浆干燥并在3〇〇〜400°C下处理30〜40分钟制得初插层蒙脱石，然后将初插层蒙脱石与其重量0.1〜0.3倍的聚酰亚胺、其重量〇.〇5〜0.07倍的硅烷偶联剂、其重量0.8〜1.0倍的水混合并在1500〜2500rpm转速下球磨50〜70分钟，接着干燥后制得插层蒙脱石。9.根据权利要求6所述的一种直接测汞仪进样舟，其特征在于：所述滑石粉的粒径为13〜18mi，所述氧化硅的粒径为1〇〜15wn，所述稀盐酸溶液的浓度为0.5〜1.OmolL。

百度查询： 浙江省海洋水产研究所 一种直接测汞仪进样舟

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