申请/专利权人：德克玛(天津)科技发展有限公司

申请日：2018-09-05

公开（公告）日：2020-06-26

公开（公告）号：CN109266144B

主分类号：C09D133/04(20060101)

分类号：C09D133/04(20060101);C09D175/04(20060101);C09D105/08(20060101);C09D7/62(20180101);C09D7/65(20180101);C09D7/63(20180101);C09D7/45(20180101);A01C1/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.26#授权;2019.02.26#实质审查的生效;2019.01.25#公开

摘要：本发明属于农业技术领域，具体涉及一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，还涉及上述成膜剂的制备方法及应用。本发明所提供的成膜剂，包括以下重量份数的原料：成膜组分10‑40、颜料5‑20、珠光粉5‑25、润湿分散剂2‑18、保湿剂5‑25、pH值调节剂0.1‑5、防沉降剂0.1‑0.5、防腐剂0.1‑0.3、水25‑50。本发明具有稳定性强，储存期长，储存期间不絮凝、不分层、无沉淀的特点。本发明成膜剂产品尤其适用于玉米、小麦、大豆、花生、水稻、葵花等作物种子的包衣。

主权项：1.一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征在于，该成膜剂中包括以下重量份数的原料： 防沉降剂为黄原胶、纤维素和聚乙烯蜡；其中，黄原胶为0.03份、纤维素为0.2份和聚乙烯蜡为0.27份；或者是，黄原胶为0.03份、纤维素为0.3份和聚乙烯蜡为0.17份；pH值调节剂调节整体pH为8～9之间得到成膜剂。

全文数据：一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂及其制备方法技术领域本发明属于农业技术领域，具体涉及一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，还涉及上述成膜剂的制备方法。背景技术在农业生产中，玉米、大麦、小麦、豆类作物、花生、葵花、谷子等作物都是采用播种将其种子埋入土壤中使其发芽、生长的。但是由于土壤中存在有害昆虫和其他微生物会对作物种子进行啃食或侵害，使其种子内的胚芽遭到破坏，进而导致出芽率低，需要后期补苗等，耗费人力、物力和财力。良好的成膜剂产品能够使种衣剂有效地固着在种子上，减少药效成分在土壤中的流失，并实现药效成分的缓慢释放，延长药剂的持效期。然而现有的成膜剂产品在种子表皮的附着力差，导致在种子的加工、运输、储藏过程中，种子之间互相摩擦，造成所包覆的药剂脱落，药效成分损失，从而影响后续种子抗病、抗虫能力，降低出芽率。CN102532398A提供的一种高分子化合物作为种子包衣成膜剂的用途，该成膜剂具有以下结构通式：式中：R1、R2、R3各自独立的选自H、C1-C4烷基或卤素；R4选自H、C1-C4烷基、卤代C1-C4烷基、OH取代的C1-C4烷基、SH取代的C1-C4烷基或NH2取代的C1-C4烷基；R5、R8各自独立的选自H或C1-C4烷基；R6选自H、C1-C4烷基、CO2H、CO2CH3或CO2CH2CH3；R7选自H、C1-C10烷基、卤代C1-C10烷基、OH取代的C1-C10烷基或NH2取代的C1-C10烷基；R9选自H、C1-C4烷基或苯基；R选自CH3、F、Cl、Br，x选自0-2；m、n、p、q、r为整数，m＝1-2500；n、p、q、r分别等于0-2500，但n、p、q、r不同时为零。上述的成膜剂具有很好的成膜性能，较短的成膜时间，更低的包衣脱落率，更好的包衣均匀度，但是其提供的成膜剂颜色较单一。为种子包衣采用颜料着色的目的在于，它是一种警示色，告诉人们种子拌过了农药，不能食用，有毒，起到提高安全性的作用。传统的处理方法中，会对其采用颜料染色，而采用普通颜料染色的缺点是着色力不强，对光不太稳定，在光照或高温下容易掉色，而且包衣后的种子涂上普通的颜料后，其在阳光下吸收热量较多，长时间的阳光直晒，温度快速升高，若升高到45℃以上，则会严重的影响发芽率。因此带颜色的成膜剂产品应运而生，一般都会添加珠光粉以提高包衣种子的光泽，改善外观，增加商品性；由于珠光粉为无机材料，比重较大，很容易造成沉降，形成结块，从而影响成膜剂的使用，降低成膜性，损失外观效果，影响包衣种子的商品性。针对上述的现象，需要发明一种性能良好的成膜剂能够均匀的在种子表面固化成膜，有效包覆种衣剂药效成分，提供良好的附着力，防止脱落，且在成膜剂的储存过程中能够保证不沉降、不絮凝、不分层，从而保证成膜剂的加工性能。发明内容为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种能够有效包覆种衣剂药效成分固着在种子表皮，且在储存期内稳定性强，不沉降，易加工的带有颜色的成膜剂。本发明是通过下述的技术方案来实现的：一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，该成膜剂中包括以下重量份数的原料：成膜组分为壳聚糖、聚乙烯醇、丙烯酸类乳液、聚氨酯类乳液、聚乙酸乙烯酯类乳液、聚乙烯吡咯烷酮类乳液中的至少一种。颜料为永固红、耐晒红、永固黄、联苯胺黄、永固橙、永固桔黄、酞青蓝、酞青绿、永固紫中的至少一种。珠光粉由云母包被二氧化钛或氧化铁得到。润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、苯基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。保湿剂为聚乙二醇及其衍生物、聚丙二醇及其衍生物、丙三醇中的至少一种。pH值调节剂为氨水、尿素和三乙醇胺中的至少一种。防沉降剂为气相二氧化硅、黄原胶、膨润土、纤维素和聚乙烯蜡中的至少一种。防腐剂为BIT、MIT、CMIT和卡松中的至少一种。上述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：1将水、润湿分散剂、保湿剂、pH值调节剂、防沉降剂、防腐剂依次投入搅拌罐，投入时采用高速分散机进行混合，分散机转速为300-500rmin，20min后得到均匀混合液；2将颜料加入上述均匀混合液中，进行预分散，分散机转速为1000-1500rmin，分散时间为30min-60min，得到预分散颜料浆；3采用研磨机对上述预分散颜料浆进行研磨，直至颜料浆粒度分布d90小于1μm，停止研磨，得颜料浆；4将3中所得的颜料浆导入搅拌罐中，加入成膜组分、水、珠光粉，搅拌机转速为100-300rmin，混合均匀后得到最终产品带颜色的成膜剂。上述的一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂作为玉米、小麦、大豆、花生、水稻、葵花种子包衣中使用，也是本发明所要保护的范围。本发明所提供的一种性能良好的带颜色的成膜剂，能够有效包覆种衣剂药效成分固着在种子表皮，且在储存期内稳定性强，不沉降，易加工。本发明的有益效果在于，本发明所得的用于种子包衣的带颜色的成膜剂具有储存期内不絮凝，不沉淀，不分层，流动性好；使用时着色效率高，无粉尘；成品有抗磨损、防脱落等特点。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。防腐剂BIT，即1-2苯并异噻唑啉-3-酮，佛山市丽源化工有限公司防腐剂MIT，即2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，深圳市罗湖区宇哲洗涤原料厂防腐剂CMIT，5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，杭州罗川化工有限公司实施例1用于种子包衣的带颜色的成膜剂的制备方法：1将35份水、6份润湿分散剂、10份保湿剂、2-3份pH值调节剂根据实际pH酌情添加，例如调节pH为5-9之间所需要的pH调节剂量会发生变化、0.4份防沉降剂、0.2份防腐剂依次投入搅拌罐，投入时采用高速分散机进行混合，分散机转速为400rmin，20min后得到均匀混合液；2将15份颜料加入上述均匀混合液中，进行预分散，分散机转速为1200rmin，分散时间为40min，得到预分散颜料浆；3采用研磨机对上述预分散颜料浆进行研磨，直至颜料浆粒度分布d90小于1μm，停止研磨，得颜料浆；4将3中所得的颜料浆导入搅拌罐中，加入成膜组分12份、水10份、珠光粉6份，搅拌机转速为200rmin，混合均匀后得到最终产品带颜色的成膜剂。成膜组分采用的是2份的壳聚糖与10份丙烯酸乳液所组成的混合物，颜料为永固红，润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚，保湿剂为丙三醇；其中所述pH调节剂为氨水，调节整体pH为5-6之间得到成膜剂。其中，所述防沉降剂为黄原胶、聚乙烯蜡、纤维素类的混合物，其重量分数如表1所示。实施例2-33的方法与实施例1相同，不同在于，pH值不同，防沉降剂的加料比例或成份不同，具体如下：表1pH为5-6时防沉降剂的加料量重量份数序号黄原胶纤维素聚乙烯蜡实施例100.10.4实施例200.20.3实施例300.30.2实施例40.0100.49实施例50.010.10.39实施例60.010.20.29实施例70.010.30.19实施例80.0300.47实施例90.030.10.37实施例100.030.20.27实施例110.030.30.17具体实施例12-22：pH调节剂为氨水，调节整体pH为6-8之间得到成膜剂。其中，防沉降剂为黄原胶类、聚乙烯蜡、纤维素类的混合物，其中防沉降剂中各成分的重量份数如表2所示。表2pH为6-8时防沉降剂的加料量重量份数具体实施例23-33：其中所述pH调节剂为氨水，调节整体pH为8-9之间得到成膜剂。其中，所述防沉降剂为黄原胶类、聚乙烯蜡、纤维素类的混合物，其重量分数如表3所示。表3pH为8-9时防沉降剂的加料量序号黄原胶纤维素聚乙烯蜡实施例2300.10.4实施例2400.20.3实施例2500.30.2实施例260.0100.49实施例270.010.10.39实施例280.010.20.29实施例290.010.30.19实施例300.0300.47实施例310.030.10.37实施例320.030.20.27实施例330.030.30.17成膜剂测试结果：使用初始粘度、热储析水率及同等培养条件下玉米种子出芽率来表征不同浓度含量下的防沉降剂对成膜剂性能的影响。测试结果见表4。表4不同体系下的表征参数对比结合本发明提出的具体实例，由表4中初始粘度及热储稳定性参数可以得到，pH值为8-9的实例中，热储析水率普遍低于其他pH值下的数值；对比同等pH值下，添加不同浓度的黄原胶、纤维素及聚乙烯蜡的情况下，例32和例33中的热储析水率数值为全部具体实例下最低。因此，在弱碱性环境pH为8-9下，调整黄原胶、纤维素及聚乙烯蜡这三种原料的配比，能够明显改善成膜剂体系的热储析水率，即改善成膜剂体系稳定性，保证成膜剂的良好相容性，并且在存储期间不絮凝、不分层、无沉淀。实施例34用于种子包衣的带颜色的成膜剂的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：1将30份的水、10份润湿分散剂、15份保湿剂、pH值调节剂、0.4份防沉降剂、0.5份防腐剂BIT依次投入搅拌罐，投入时采用高速分散机进行混合，分散机转速为400rmin，20min后得到均匀混合液；以上“份”均为重量份数；以下无如特殊说明，均指重量份数；润湿分散剂由5份的烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、5份的苯基酚聚氧乙烯醚所组成；保湿剂为聚乙二醇和丙三醇的混合物，聚乙二醇和丙三醇的重量比为1：3；pH值调节剂为氨水，调节pH值为8.5左右；防沉降剂为黄原胶、纤维素和聚乙烯蜡所组成，黄原胶、纤维素和聚乙烯蜡分别是0.03份、0.3份，0.17份；2将10份颜料永固红加入上述均匀混合液中，进行预分散，分散机转速为1200rmin，分散时间为50min，得到预分散颜料浆；3采用研磨机对上述预分散颜料浆进行研磨，直至颜料浆粒度分布d90小于1μm，停止研磨，得颜料浆；4将3中所得的颜料浆导入搅拌罐中，加入成膜组分16份、水10份、珠光粉10份，搅拌机转速为200rmin，混合均匀后得到最终产品带颜色的成膜剂；成膜组分由壳聚糖和丙烯酸乳液组成，壳聚糖和丙烯酸乳液的重量份数分别为4份、12份。实施例35用于种子包衣的带颜色的成膜剂的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：1将25份水、9份润湿分散剂、20份保湿剂、pH值调节剂、0.4份防沉降剂、0.2份防腐剂MIT依次投入搅拌罐，投入时采用高速分散机进行混合，分散机转速为400rmin，20min后得到均匀混合液；润湿分散剂由3份烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐、6份烷基聚氧乙烯醚硫酸铵盐所组成；保湿剂由5份聚乙二醇和15份丙三醇的混合物组成；pH值调节剂为氨水，调节pH值为8.5左右；防腐剂为BIT；防沉降剂由黄原胶、纤维素和聚乙烯蜡所组成，其中，黄原胶0.024份、纤维素0.16份和聚乙烯蜡0.216份；2将12份颜料永固黄加入上述均匀混合液中，进行预分散，分散机转速为1200rmin，分散时间为50min，得到预分散颜料浆；3采用研磨机对上述预分散颜料浆进行研磨，直至颜料浆粒度分布d90小于1μm，停止研磨，得颜料浆；4将3中所得的颜料浆导入搅拌罐中，加入成膜组分15份、10份水、10份珠光粉，搅拌机转速为200rmin，混合均匀后得到最终产品带颜色的成膜剂；成膜组分由丙烯酸类乳液、聚氨酯类乳液所组成，丙烯酸类乳液为10份、聚氨酯类乳液为5份。实施例36实施例34及35中的成膜剂的具体应用：1上述的两种成膜剂在花生种子包衣中的应用，选取“鲁花9号”作为实验种子；测试方法：称取50克种子，放在直径为200mm的培养皿中，加入实施例34、35中的成膜剂1g，然后盖上盖，震动摇晃，观察种子包衣均匀之后，倒出包衣之后的种子；成膜时间的测定：将包衣均匀的种子倒在干净的纸面上，观察其表面，待固化成膜，不粘手，计算可得成膜时间；抗冻性试验：取成膜剂5mL置于安瓿瓶中，酒精喷灯封口，将安瓿瓶放入冰箱的冷冻室，温度为-28℃，放置24小时后，放在室温下解冻，再次进行冷冻解冻实验，反复操作3次，最后一次解冻后观察样品的性状。冷贮实验：取成膜剂5mL置于安瓿瓶中，酒精喷灯封口，将安瓿瓶放入冰箱的冷藏室，温度为0-5℃，放置1周之后，从冰箱取出，观察样品的性状；热贮实验：取成膜剂5mL置于安瓿瓶中，酒精喷灯封口，将安瓿瓶置于恒温干燥箱中，温度为54±2℃，放置2周后，从烘箱拿出样品，观察样品的性状。种子发芽率实验，按照GBT3543.4-1995进行。2以“济麦22号”为实验种子，试验方法与1相同；3以“潍豆8号”为实验种子，试验方法与1相同；表5成膜剂的特性指标表指标项目指标表现黏度800mPa·S密度1.08kgL抗冷冻性合格冷贮合格热贮合格pH值8.56表6成膜剂在种子上的包衣成膜时间s花生小麦大豆实施例34353030实施例35333129表7包衣种子脱落率的测试结果脱落率％花生小麦大豆实施例341.81.61.2实施例351.71.71.3从以上的数据可以看出，本发明所提供的成膜剂具有良好的黏结性，包衣能有效的抵抗外界机械用力，成膜剂包衣后不容易脱落；不管是上述的三种种子中的哪一种，其脱落率都在2％以内，说明成膜剂防脱落性强。表8包衣种子均匀度的测试结果％花生小麦大豆实施例34969597实施例35979597从以上表格中可以看出，实施例34、35中的成膜剂用于花生、小麦、大豆包衣中，其均匀度较好，达到了95以上，说明包衣均匀，有利于有效的保护种子，使种子免受病虫害的影响。表9成膜剂对包衣种子发芽势和发芽率影响*成膜剂％是指种衣剂中成膜剂的含量％从以上表格中的数据可以看出，在成膜剂含量占3-8％之间，种子播出之后的第5天计算种子发芽势，花生、小麦和大豆的发芽势和发芽率都较好，当成膜剂含量高达8％时，其发芽势基本上不受影响，这说明了即使是成膜剂过量，其安全性也较好。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不限于此。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

权利要求：1.一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征在于，该成膜剂中包括以下重量份数的原料：2.根据权利要求1所述的一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：成膜组分为壳聚糖、聚乙烯醇、丙烯酸类乳液、聚氨酯类乳液、聚乙酸乙烯酯类乳液、聚乙烯吡咯烷酮类乳液中的至少一种。3.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：颜料为永固红、耐晒红、永固黄、联苯胺黄、永固橙、永固桔黄、酞青蓝、酞青绿、永固紫中的至少一种。4.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：珠光粉由云母包被二氧化钛或氧化铁得到。5.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、苯基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。6.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：保湿剂为聚乙二醇及其衍生物、聚丙二醇及其衍生物、丙三醇中的至少一种。7.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：pH值调节剂为氨水、尿素和三乙醇胺中的至少一种。8.根据权利要求1所述的用于种子包衣的带颜色的成膜剂，其特征是：防沉降剂为气相二氧化硅、黄原胶、膨润土、纤维素和聚乙烯蜡中的至少一种。防腐剂为BIT、MIT、CMIT和卡松中的至少一种。9.根据权利要求1所述的一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂的制备方法，其特征是：按如下步骤进行：1将水、润湿分散剂、保湿剂、pH值调节剂、防沉降剂、防腐剂依次投入搅拌罐，投入时采用高速分散机进行混合，分散机转速为300-500rmin，20min后得到均匀混合液；2将颜料加入上述均匀混合液中，进行预分散，分散机转速为1000-1500rmin，分散时间为30min-60min，得到预分散颜料浆；3采用研磨机对上述预分散颜料浆进行研磨，直至颜料浆粒度分布d90小于1μm，停止研磨，得颜料浆；4将3中所得的颜料浆导入搅拌罐中，加入成膜组分、水、珠光粉，搅拌机转速为100-300rmin，混合均匀后得到最终产品带颜色的成膜剂。10.根据权利要求1所述的一种用于种子包衣的带颜色的成膜剂作为玉米、小麦、大豆、花生、水稻、葵花种子包衣中使用。

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