申请/专利权人:江苏迪赛诺制药有限公司
申请日:2018-12-25
公开(公告)日:2020-07-03
公开(公告)号:CN111362823A
主分类号:C07C231/12(20060101)
分类号:C07C231/12(20060101);C07C237/30(20060101)
优先权:
专利状态码:失效-发明专利申请公布后的视为撤回
法律状态:2022.06.10#发明专利申请公布后的视为撤回;2020.07.03#公开
摘要:本发明涉及一种盐酸拉贝洛尔生产方法,包括如下步骤:1配比碱水溶液;配置冰醋酸溶液;2将盐酸拉贝洛尔酮投入反应釜,加入配比后的碱水溶液至成分溶解;3控制反应釜温度,在搅拌反应釜的同时向反应釜内加入过量的硼氢化钾参与反应,控制反应时间;(4)用配置后的冰醋酸加入反应釜中中和多余的硼氢化钾后离心;(5)向离心后的溶液加入丙酮或盐酸调节ph=5后反应3‑4小时,后离心;(6)向离心后的溶液加入3倍量的纯化水,0.03倍的活性炭热熔脱色;(7)过滤后加入反应釜中结晶,离心、烘干得盐酸拉贝洛尔。本发明简单实用,操作方便;工艺低温可控,绿色环保,且生产效率高,生产成本低。
主权项:1.一种盐酸拉贝洛尔生产方法,其特征在于,包括如下步骤:1按质量百分比计,配比浓度为30%-40%的碱水溶液;配置浓度为35%-45%的冰醋酸溶液;2将盐酸拉贝洛尔酮投入反应釜,加入配比后的碱水溶液至成分溶解;3控制反应釜温度50-60℃,在搅拌反应釜的同时向反应釜内加入过量的硼氢化钾参与反应,反应时间控制在3-5小时;(4)用配置后的冰醋酸加入反应釜中中和多余的硼氢化钾后离心;(5)向离心后的溶液加入丙酮或盐酸调节ph=5后反应3-4小时,后离心;(6)向离心后的溶液加入3倍量的纯化水,0.03倍的活性炭热熔脱色;(7)过滤后加入反应釜中结晶,离心、烘干得盐酸拉贝洛尔。
全文数据:
权利要求:
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