申请/专利权人:梯尔希(南京)药物研发有限公司
申请日:2020-04-26
公开(公告)日:2020-07-03
公开(公告)号:CN111362996A
主分类号:C07J1/00(20060101)
分类号:C07J1/00(20060101)
优先权:
专利状态码:失效-发明专利申请公布后的驳回
法律状态:2023.03.31#发明专利申请公布后的驳回;2020.07.28#实质审查的生效;2020.07.03#公开
摘要:本发明公开了孕二烯酮杂质F的制备方法,以13beta‑乙基‑15alfa‑羟基甾烷‑4‑烯‑3,17‑二酮为原料,通过五步反应,实现孕二烯酮杂质F的制备。本发明提供的制备方法,工艺设计合理,可操作性强,反应条件比较温和,产率高,可实现工业化生产。本发明制备得到的孕二烯酮杂质F,对孕二烯酮进行质量、安全性和效能科学评价提供了重要依据。
主权项:1.一种孕二烯酮杂质F的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1取13beta-乙基-15alfa-羟基甾烷-4-烯-3,17-二酮溶解于四氢呋喃中,加入有机碱、叔丁基二甲基氯硅烷,搅拌反应,经柱色谱分离得到化合物Ⅱ; 2取步骤1得到的化合物Ⅱ,溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,加入新戊二醇、酸,搅拌反应,重结晶得到化合物Ⅲ; 3取步骤2得到的化合物Ⅲ,溶于四氢呋喃中,加入乙炔基金属试剂,搅拌反应,经柱色谱分离得到化合物Ⅳ; 4取步骤3得到的化合物Ⅳ,溶于有机溶剂中,加入酸,搅拌反应,经柱色谱分离得到化合物Ⅴ; 5取步骤4得到的化合物Ⅴ,溶于二氯甲烷中,加入有机碱、乙酰氯,反应后经柱色谱分离得到化合物Ⅵ;
全文数据:
权利要求:
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