申请/专利权人：梯尔希(南京)药物研发有限公司

申请日：2020-04-26

公开（公告）日：2020-07-03

公开（公告）号：CN111362996A

主分类号：C07J1/00(20060101)

分类号：C07J1/00(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2023.03.31#发明专利申请公布后的驳回;2020.07.28#实质审查的生效;2020.07.03#公开

摘要：本发明公开了孕二烯酮杂质F的制备方法，以13beta‑乙基‑15alfa‑羟基甾烷‑4‑烯‑3,17‑二酮为原料，通过五步反应，实现孕二烯酮杂质F的制备。本发明提供的制备方法，工艺设计合理，可操作性强，反应条件比较温和，产率高，可实现工业化生产。本发明制备得到的孕二烯酮杂质F，对孕二烯酮进行质量、安全性和效能科学评价提供了重要依据。

主权项：1.一种孕二烯酮杂质F的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1取13beta-乙基-15alfa-羟基甾烷-4-烯-3,17-二酮溶解于四氢呋喃中，加入有机碱、叔丁基二甲基氯硅烷，搅拌反应，经柱色谱分离得到化合物Ⅱ； 2取步骤1得到的化合物Ⅱ，溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加入新戊二醇、酸，搅拌反应，重结晶得到化合物Ⅲ； 3取步骤2得到的化合物Ⅲ，溶于四氢呋喃中，加入乙炔基金属试剂，搅拌反应，经柱色谱分离得到化合物Ⅳ； 4取步骤3得到的化合物Ⅳ，溶于有机溶剂中，加入酸，搅拌反应，经柱色谱分离得到化合物Ⅴ； 5取步骤4得到的化合物Ⅴ，溶于二氯甲烷中，加入有机碱、乙酰氯，反应后经柱色谱分离得到化合物Ⅵ；

全文数据：

权利要求：

百度查询： 梯尔希(南京)药物研发有限公司 孕二烯酮杂质F的制备方法

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