申请/专利权人：中国科学院长春光学精密机械与物理研究所

申请日：2018-12-26

公开（公告）日：2020-07-03

公开（公告）号：CN109782384B

主分类号：G02B5/18(20060101)

分类号：G02B5/18(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2022.12.06#未缴年费专利权终止;2019.06.14#实质审查的生效;2019.05.21#公开

摘要：本发明公开了一种临界角透射光栅制作方法，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。本发明的临界角透射光栅制作方法，其通过双面镀铬、双面旋涂光刻胶、双面曝光等工艺制作单晶硅光栅掩膜。然后双向同时利用碱性刻蚀液对单晶硅进行湿法刻蚀，即可降低光栅展宽面积，实现光栅开口率的提升。

主权项：1.一种临界角透射光栅制作方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底的上表面和下表面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层的上表面和下表面镀铬，再在铬层的上表面和下表面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅；S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数40~50%的KOH溶液，刻蚀温度为20~25℃；S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为IPA、TMDD以及SDSS中的至少一种；其中，IPA的添加量为KOH溶液质量的3~6%，TMDD的添加量为KOH溶液质量的0.05~0.1%，SDSS的添加量为KOH溶液质量的0.05~0.1%。

全文数据：新型的临界角透射光栅制作方法技术领域本发明涉及光栅制备技术领域。更具体地说，本发明涉及一种新型的临界角透射光栅制作方法。背景技术我国现有的“慧眼”、“悟空”及“天眼”等宇宙背景辐射探测设备，是针对探测具有高能量的黑洞、中子星及新脉冲星等天体物理研制的。上述设备可对较强能量的硬X射线20keV-250keV、γ射线1240keV、高能电子5×107keV-1×1011keV及射电波进行探测。但是，不具备对能量较低的软X射线0.2keV-2keV进行高分辨率全谱段探测能力。空间软X射线中蕴藏着碳、氦、氧、氖和铁等大量具有能谱分析价值的元素特征谱线，对研究星际间及内部物质成份、天体目标及周围物质成份、宇宙大尺度结构变化和重子搜寻等天文学重大科学问题具有极高的科学价值。为了提高软X射线射谱仪的能量传输与能谱分辨率，欧美等国研制的1至4代软X射线望远镜均以光栅作为分光元件，其中1、2代用的是掠入射镀金反射光栅，拟于2021年和2035年发射的IXO和Lynx则用临界角单晶硅透射光栅，衍射效率可由原来的15％提高到50％左右，分辨率可由原来的40提高到10000。我国进行空间软X射线高分辨率探测，首先要解决制约开展该项研究的大深宽比、临界角单晶硅透射光栅“瓶颈”问题。所以寻求一种新型的临界角透射光栅制作方法意义重大。发明内容本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本发明还有一个目的是提供一种新型的临界角透射光栅制作方法，其通过双面镀铬、双面旋涂光刻胶、双面曝光等工艺制作单晶硅光栅掩膜。然后双向同时利用碱性刻蚀液对单晶硅进行湿法刻蚀，即可降低光栅展宽面积，实现光栅开口率的提升。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种新型的临界角透射光栅制作方法，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数40～50％的KOH溶液，刻蚀温度为20～25℃。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为IPA、TMDD以及SDSS中的至少一种；其中，IPA的添加量为KOH溶液质量的3～6％，TMDD的添加量为KOH溶液质量的0.05～0.1％，SDSS的添加量为KOH溶液质量的0.05～0.1％。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅时进行超声震荡，超声的频率为80～120kHz、功率为250～350W。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1中使用质量分数为25～35％的硫酸溶液刻蚀铬，刻蚀温度为18～22℃。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中使用质量分数为49％的HF溶液与40％的NH4F溶液的混合溶液去除氮化硅层，HF溶液与NH4F溶液的质量比为1:7。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1、S2中均使用质量分数为1～3‰的NaOH溶液显影40～50s。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整扫描干涉场曝光系统的工作台使基准光栅的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。优选的是，所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中扫描干涉场曝光系统的曝光条件为：两束干涉光的波长为413.1nm、光强度为4lux。本发明至少包括以下有益效果：1、本发明的新型的临界角透射光栅制作方法，通过双面镀铬、双面旋涂光刻胶、双面曝光等工艺制作单晶硅光栅掩膜。然后双向同时利用碱性刻蚀液对单晶硅进行湿法刻蚀，即可降低光栅展宽面积，实现光栅开口率的提升，经过本发明的工艺制备的透射光栅，其展宽面积缩小为传统工艺的50％。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本发明所述的新型的临界角透射光栅制作方法的工艺流程；图2为本发明所述的扫描干涉场曝光系结构示意图；图3为本发明方法制备得到的光栅的结构示意图。具体实施方式下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。实施例1如图1～3所示，一种新型的临界角透射光栅制作方法，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。如图1所示，在单晶硅基底1上下两面均化学气相沉积氮化硅层11，然后在氮化硅层11表面镀铬12，在铬表面旋涂光刻胶13后，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅，紫外曝光强度为4lux，曝光时间25s，显影时使用质量分数为的3‰NaOH显影液，显影45s。然后在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到周期为5000grmm的光栅掩膜，该扫描干涉场曝光系统结构如图2所示，其中，21为光栅分光器，22为可变衰减器，23为分光镜，24为偏光镜，25为反射镜，26为列参考镜，27为相位位移测量干涉仪，28为相位干涉镜，29为工作台，31为空间过滤器，32为束光剥离器，33为相位位移执行器，34为控制器，35为阶段错误，36为相位错误信号，该扫描干涉场曝光系统工作时以工作台沿X-Y方向步进扫描曝光制作光栅。在曝光时将涂有光刻胶的基准光栅放置在工作台上，图中30即为基准光栅，UV激光发射的光束经光栅分光器分成两束光，最终两束光在光刻胶表面发生干涉，形成明暗相间的干涉条纹实现曝光，即完成基准光栅一面的曝光，基准光栅另一面的曝光方法同上，曝光后的基准光栅显影后即得光栅掩膜。在曝光过程中通过扫描干涉场曝光系统的条纹锁定、相位调制等辅助手段提高扫描干涉场曝光系统稳定性，该系统稳定性提高后可以达到以下参数:干涉条纹相位锁定精度小于8.5nm，干涉条纹直线度小于10nm，干涉条纹周期测量精度小10ppm，位置稳定精度小于4μm，角度稳定精度小于4μrad。然后干法刻蚀氮化硅，湿法刻蚀单晶硅，然后去除氮化硅层，即得透射光栅。干法刻蚀氮化硅时，使用的刻蚀气体为：三氟甲烷+氧气，刻蚀功率为600W，刻蚀时间为120s，刻蚀深度为40nm。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数40％的KOH溶液，刻蚀温度为25℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为IPA，IPA的添加量为KOH溶液质量的5％。加入的表面活性剂可降低氢气泡与硅片之间的表面张力。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅时进行超声震荡，超声的频率为80kHz、功率为250W。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1中使用质量分数为25％的硫酸溶液刻蚀铬，刻蚀温度为18℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中使用质量分数为49％的HF溶液与40％的NH3F溶液的混合溶液去除氮化硅层，HF溶液与NH3F溶液的质量比为1:7。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1、S2中均使用质量分数为3‰的NaOH溶液显影45s。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整扫描干涉场曝光系统的工作台使基准光栅的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整单晶硅基底的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。使用扫描干涉场曝光系统曝光前，先通过单自由度转角调整进行基准光栅晶向高精度对准，然后调整工作台从而使基准光栅的单晶硅基底的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向即图2中Y轴方向平行，从而满足晶向对准夹角0.001°要求。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中扫描干涉场曝光系统的曝光条件为：两束干涉光的波长为413.1nm、光强度为4lux。经曝光、显影后的得到的光栅掩模周期为200nm。通过上述工艺条件，最终制备的光栅刻线密度为5000grmm、占宽比为0.2、光栅线条深宽比为100:1。图3中b为本发明制备的透射光栅结构示意图，a为传统工艺制备的光栅的结构示意图。经过本发明的工艺制备的透射光栅，其展宽面积缩小为传统工艺的50％。实施例2一种新型的临界角透射光栅制作方法，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数45％的KOH溶液，刻蚀温度为20℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为TMDD，所述表面活性剂的添加量为KOH溶液质量的0.1％。加入的表面活性剂可降低氢气泡与硅片之间的表面张力。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅时进行超声震荡，超声的频率为100kHz、功率为300W。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1中使用质量分数为30％的硫酸溶液刻蚀铬，刻蚀温度为20℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中使用质量分数为49％的HF溶液与40％的NH4F溶液的混合溶液去除氮化硅层，HF溶液与NH3F溶液的质量比为1:7。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1、S2中均使用质量分数为1‰的NaOH溶液显影40s。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整扫描干涉场曝光系统的工作台使基准光栅的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中扫描干涉场曝光系统的曝光条件为：两束干涉光的波长为413.1nm、光强度为4lux。经曝光、显影后的得到的光栅掩模周期为200nm。实施例3一种新型的临界角透射光栅制作方法，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数50％的KOH溶液，刻蚀温度为22℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为SDSS，所述表面活性剂的添加量为KOH溶液质量的0.1％。加入的表面活性剂可降低氢气泡与硅片之间的表面张力。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中湿法刻蚀单晶硅时进行超声震荡，超声的频率为120kHz、功率为350W。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1中使用质量分数为35％的硫酸溶液刻蚀铬，刻蚀温度为22℃。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S3中使用质量分数为49％的HF溶液与40％的NH4F溶液的混合溶液去除氮化硅层，HF溶液与NH3F溶液的质量比为1:7。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S1、S2中均使用质量分数为2‰的NaOH溶液显影50s。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整扫描干涉场曝光系统的工作台使基准光栅的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。所述的新型的临界角透射光栅制作方法，S2中扫描干涉场曝光系统的曝光条件为：两束干涉光的波长为413.1nm、光强度为4lux。经曝光、显影后的得到的光栅掩模周期为200nm。尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

权利要求：1.一种新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在单晶硅基底双面沉积氮化硅层，然后在氮化硅层表面镀铬，再双面旋涂光刻胶，经紫外曝光、显影后，湿法刻蚀铬，得到基准光栅；S2、在基准光栅双面旋涂光刻胶，经扫描干涉场曝光系统曝光、显影后得到光栅掩膜；S3、然后干法刻蚀光栅掩膜的氮化硅层，湿法刻蚀单晶硅，最后去除氮化硅层，即得透射光栅。2.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S3中湿法刻蚀单晶硅所用刻蚀液为质量分数40～50％的KOH溶液，刻蚀温度为20～25℃。3.如权利要求2所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S3中刻蚀液中还加入表面活性剂，所述表面活性剂为IPA、TMDD以及SDSS中的至少一种；其中，IPA的添加量为KOH溶液质量的3～6％，TMDD的添加量为KOH溶液质量的0.05～0.1％，SDSS的添加量为KOH溶液质量的0.05～0.1％。4.如权利要求2所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S3中湿法刻蚀单晶硅时进行超声震荡，超声的频率为80～120kHz、功率为250～350W。5.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S1中使用质量分数为25～35％的硫酸溶液刻蚀铬，刻蚀温度为18～22℃。6.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S3中使用质量分数为49％的HF溶液与40％的NH4F溶液的混合溶液去除氮化硅层，HF溶液与NH4F溶液的质量比为1:7。7.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S1、S2中均使用质量分数为1～3‰的NaOH溶液显影40～50s。8.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S2中使用扫描干涉场曝光系统曝光前，调整扫描干涉场曝光系统的工作台使基准光栅的晶向方向与扫描干涉场曝光系统的工作台扫描方向平行。9.如权利要求1所述的新型的临界角透射光栅制作方法，其特征在于，S2中扫描干涉场曝光系统的曝光条件为：两束干涉光的波长为413.1nm、光强度为4lux。

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