申请/专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司

申请日：2020-06-10

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN111662177A

主分类号：C07C68/02(20060101)

分类号：C07C68/02(20060101);C07C69/96(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.28#授权;2020.10.13#实质审查的生效;2020.09.15#公开

摘要：本发明公开了一种光气法合成氯甲酸正戊酯的方法，包括如下步骤：步骤一、底投Ag正戊酯于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为‑10℃到‑20℃；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；控制质量比：正戊酯与光气比为1︰1.7；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸正戊酯产品。本发明通过特殊的工艺流程，制备得到了氯甲酸正戊酯，且收率达到了97％以上。

主权项：1.一种光气法合成氯甲酸正戊酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、底投Ag正戊酯于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为-10℃到-20℃；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；其中，当光气累计通入量≤ag时，控制反应装置中的物料温度≤-10℃；当ag≤光气累计通入量≤bg时，控制反应装置中的物料温度≤-5℃；当bg≤光气累计通入量≤Bg时，控制反应装置中的物料温度≤2℃；按照质量比，A：B＝250:480，a：b：B＝300:400:480；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸正戊酯产品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖南国发精细化工科技有限公司 一种光气法合成氯甲酸正戊酯的方法

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