申请/专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司

申请日：2020-06-10

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN111662176A

主分类号：C07C68/02(20060101)

分类号：C07C68/02(20060101);C07C69/96(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.01.24#授权;2020.10.13#实质审查的生效;2020.09.15#公开

摘要：本发明公开了一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法，包括如下步骤：步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；控；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至28±2℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸正己酯产品。本发明通前期降温抑制副反应生成，当正己醇被逐渐消耗浓度降低后再升温的方法，有效的抑制的副反应的生成，且通过后期升温的方式使得正己醇反应的更加完全，大大降低了后期储存过程中发生副反应导致的涨桶现象制备得到的氯甲酸正己酯收率达到了97％以上。

主权项：1.一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中，将反应装置中的物料温度降至设定温度，设定温度为-10℃到-20℃；步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气；光气的累计通入量为Bg；其中，当光气累计通入量≤ag时，控制反应装置中的物料温度≤-10℃；当ag≤光气累计通入量≤bg时，控制反应装置中的物料温度≤-5℃；当bg≤光气累计通入量≤Bg时，控制反应装置中的物料温度≤2℃；按照质量比，A：B＝300:495，a：b：B＝310:410:495；步骤三、当光气流量累计至Bg时，停止通光，将反应装置中的物料升温至28±2℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到氯甲酸正己酯产品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖南国发精细化工科技有限公司 一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法

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