申请/专利权人：北京化工大学

申请日：2020-05-27

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN111659397A

主分类号：B01J23/755(20060101)

分类号：B01J23/755(20060101);B01J35/10(20060101);C25B11/06(20060101);C25B1/04(20060101);C23C18/34(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2022.04.08#发明专利申请公布后的驳回;2020.10.13#实质审查的生效;2020.09.15#公开

摘要：一种高性能的三维有序大孔介孔Ni‑Co合金电催化剂的制备方法，属于Ni‑Co电催化剂技术领域。该方法将含有Ni源、Co源和高浓度的非离子表面活性剂鲸蜡醇聚氧乙烯醚Brij58的前驱液混合均匀使它们通过自组装形成含有金属源的溶质液晶LLC。将上述LLC浸渍到大孔模板PMMA中得到模板和液晶的复合物。使用还原剂二甲基氨硼烷DMAB对上述含有镍钴金属离子的复合物进行化学还原。反应结束用四氢呋喃除去大孔模板PMMA，用无水乙醇除去未反应的金属离子和表面活性剂获得三维有序大孔介孔Ni‑Co合金。通过调节前驱液中Ni源和Co源的量可以制备得到不同比例的合金并将其应用于电化学水氧化。

主权项：1.一种高性能的三维有序大孔介孔Ni-Co合金的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：1制备大孔模板PMMA；减压蒸馏提纯甲基丙烯酸甲酯MMA，制备0.1MNaOH溶液，通过NaOH溶液洗涤减压蒸馏提纯馏除的MMA三次以除掉阻聚剂和其他杂质；将NaOH溶液洗涤后的MMA和去离子水放入圆底烧瓶置于油浴中，设定体系温度为77℃，将引发剂AAPH和去离子水混合均匀并放入70℃的烘箱中预热；待体系温度稳定后，用注射器将上述混合物慢慢地注入烧瓶中，设置转速为200-400转分钟；反应两个小时后体系变成白色的乳液，这即为PMMA微球；将上述白色乳液转移到广口瓶中置于室温环境，靠重力的作用完全沉降得到PMMA模板；2配制前驱液：以NiCl2·6H2O和CoCl2·6H2O分别为前驱液中的Ni源和Co源，按照不同的Ni-Co初始比例称取样品至密封的瓶中以防止水分蒸发；然后在瓶中加入表面活性剂Brij58和去离子水；将上述混合物置于高温油浴中搅拌，然后冷却至室温；重复三次上述高温油浴加热冷却步骤直至形成均匀的溶致液晶LLC；3化学还原：将1得到的PMMA模板浸渍到2制备好的LLC中充分浸泡使其填满模板块的间隙，然后在室温下冷却得到PMMA蛋白石和含有Ni和Co离子的溶致液晶的复合物；在复合物中加入还原剂DMAB进行渗透从而化学沉积Ni2+和Co2+；然后将还原后的产物浸泡在四氢呋喃THF溶液中去除大孔模板PMMA，接着用无水乙醇除去未反应的金属离子和表面活性剂，真空干燥得到三维有序大孔介孔镍钴样品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京化工大学 一种高性能的三维有序大孔介孔Ni-Co合金电催化剂的制备方法

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