申请/专利权人：贵州大学

申请日：2018-12-05

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN109457204B

主分类号：C22F1/18(20060101)

分类号：C22F1/18(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.09.15#授权;2019.04.05#实质审查的生效;2019.03.12#公开

摘要：本发明提供一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表层微纳尺度梯度孪晶的方法。该方法是通过双相区大变形加快冷，然后再加热控制形成超细化的再结晶晶粒,在此基础上采用高压水射流喷丸方法对超细化晶粒的钛合金表面进行改性处理，通过高应变速率的表面变形，更容易以孪生的方式进行塑性变形，因此材料经过表层改性后将在超细晶粒中形成表层梯度微纳尺度孪晶结构。本发明在超细晶粒中形成的微纳尺度孪晶对硬度和强度提高具有较大贡献，次表层最高硬度可达到396HV。属于材料表面处理及改性技术领域。

主权项：1.一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一:初始钛合金晶粒的超细化工艺首先将TC4合金棒材或板材加热至高温双相区，880～950℃，保温1h～1.5h后，利用反复墩和拔的方式进行高温塑性变形处理，墩拔后棒材最终直径为10～60mm或板材尺寸厚度5～35mm，并且墩拔后立即进行快冷处理，快冷处理后将板材或棒材加热至790～830℃保温15～40min后空冷实现晶粒再结晶后的细化，最终获得超细晶粒组织；步骤二:高压水射流样品的制备将步骤一处理后的TC4合金棒材或板材表面分别利用粒度为200#，500#，800#，1000#，2000#,3000#,5000#的水砂纸将试样磨制并且抛光，保证样品粗糙度在0.6～0.9μm范围内；步骤三:利用高压水射流工艺在超细晶粒中形成微纳尺度孪晶；步骤三的具体工艺如下：1板状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的板状试样利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度300～500mmmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠，行走路径为“Z”字形；2棒状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的棒状样品利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度8～20mmmin，主轴旋转速度30～60rmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠。

全文数据：一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法技术领域本发明涉及一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，属于材料表面处理及改性技术领域。背景技术纳米孪晶金属材料由于具有优异的性能而得到很广泛的关注，如具有一般材料所达不到的强度硬度，而且同时具有很高的塑性，断裂韧性，高的导电性，高应变速率敏感性，抗疲劳裂纹萌生性能等等。其优异的力学性能归因于其大量低能共格孪晶界，共格孪晶界两侧晶体成对称关系，共格孪晶界与普通大角度晶界类似，可以有效的阻碍位错的运动，从而使材料强化，当晶粒尺度小到纳米级别时，低能态共格孪晶界除有效阻碍位错运动，宏观上起到强化作用之外，还能有效包容位错，从而宏观上表现为塑性的提高。因此含有高密度纳米孪晶的金属材料具有很多优良的性能,这样的材料也具有广阔的应用空间。目前在科学研究中制备纳米孪晶成功的技术主要为利用脉冲电沉积法和磁控溅射法制得的纳米孪晶纯铜材料，其性能优异，但用上述方法制备的纳米孪晶纯铜样品一般较薄，制备的板状拉伸试样一般厚度仅仅为40μm，不能得到较为广泛的应用。孪晶在金属材料中较为常见，特别是低层错能金属材料中更容易形成孪晶，如何在高层错能金属中引入微纳尺度孪晶结构从而进一步提升材料的力学性能将是一大技术难题，目前尚未在高层错能TC4钛合金中获得微纳尺度孪晶结构来实现强化和塑化的文献报道。金属材料塑性变形的主要方式为位错滑移和孪生，滑移和孪生一般为竞争关系，形变孪晶对晶粒尺度很敏感，即在小晶粒中更难形成形变孪晶，材料在高应变速率下更容易激发形变孪晶，本专利提供一种高应变速率的变形方式在超细晶粒TC4合金中制备表层梯度微纳尺度孪晶结构，以提高材料的性能。发明内容本发明的目的在于：提供一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，以解决如何在高层错能金属，尤其是TC4钛合金中引入微纳尺度孪晶结构，从而进一步提升材料的力学性能这一大科研难题。为解决上述问题，拟采用这样一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，具体步骤如下：步骤一:初始钛合金晶粒的超细化工艺首先将TC4合金棒材或板材加热至高温双相区，880～950℃，保温1h～1.5h后，利用反复墩和拔的方式进行高温塑性变形处理，墩拔后棒材最终直径为10～60mm或板材尺寸厚度5～35mm，并且墩拔后立即进行快冷处理，快冷处理后将板材或棒材加热至790～830℃保温15～40min后空冷实现晶粒再结晶后的细化，最终获得超细晶粒组织；步骤二:高压水射流样品的制备将步骤一处理后的TC4合金棒材或板材表面分别利用粒度为200#，500#，800#，1000#，2000#,3000#,5000#的水砂纸将试样磨制并且抛光，保证样品粗糙度在0.6～0.9μm范围内；步骤三:利用高压水射流工艺在超细晶粒中形成微纳尺度孪晶。上述步骤三的具体工艺如下：1板状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的板状试样利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度300～500mmmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠，行走路径为“Z”字形；2板状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的棒状样品利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度8～20mmmin，主轴旋转速度30～60rmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠。在细晶粒高层错能密排六方金属材料中引入微纳尺度孪晶片层结构较为困难,因为高层错能金属材料主要以滑移的方式进行塑性变形,粗晶中会伴随孪生的方式协调塑性变形,所以在细晶粒钛合金中引入微纳尺度的孪晶片层结构较为困难,高压水射流工艺作为一种高应变速率的变形方式,瞬间高应变速率会抑制位错滑移,形变会诱导形变孪晶的形成。经高压水射流技术表面改性后的试样进行组织表征及性能检验,次表层形成微纳尺度孪晶,次表层最高硬度可达到396HV,微纳尺度的孪晶片层结构对硬度的提高具有较大的贡献与现有技术相比，本发明的原理是将初始状态粗晶TC4钛合金加热至高温双相区进行大塑性变形并且采用快冷的方式进行冷却，以保留变形能不被消耗，由此得到的组织具有很高的形变储存能，组织中高形变储存能为后续再结晶形成超细晶粒提供驱动力，该组织在后续加热并保温过程中根据材料尺寸精确控制温度和时间可以形成均匀的超细再结晶晶粒，第二步在超细晶粒TC4钛合金中将经过晶粒超细化TC4合金可以做成板状、棒状或轴类零件。采用高压水射流喷丸设备进行表面处理，利用高压水射流加磨料可以对材料或零件进行高应变速率的表面变形，材料在高应变速率下更容易抑制位错产生和增殖，而容易以孪生的方式进行塑性变形，因此材料经过表层改性后将在超细晶粒中形成梯度微纳尺度孪晶结构。本发明形成在超细晶粒的基础上表层再形成梯度微纳尺度孪晶对表面硬度和强度提高具有较大贡献，次表层最高硬度可达到396HV，为在其他密排六方金属和高层错能合金中引入微纳尺度的孪晶提供思路,从而进一步提升高层错能材料的力学性能。附图说明图1是TC4钛合金板材喷丸示意图；图2是TC4钛合金板材喷丸示意图；图3是本发明实施例1制得的微纳尺度孪晶的透射电子显微镜TEM图,平行的条状结构为微纳尺度孪晶片层结构；图4是本发明实施例2制得的微纳尺度孪晶的透射电子显微镜TEM图,平行的条状结构为微纳尺度孪晶片层结构；图5是本发明实施例制得的微纳尺度孪晶电子背散射衍射EBSD图,A,B,C晶粒中平行的条状结构为微纳尺度孪晶片层结构。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1：TC4钛合金板材表层制备微纳尺度孪晶结构的工艺包括以下几步:1原热轧棒材直径为54mm，高度40mm。2将原热轧态棒材加热至钛合金热处理双相α+β区，温度920℃，保温60min，利用墩拔的方式进行快速塑性变形，直至厚度为30mm，然后马上水淬保持高温所形成的组织，同时保存再结晶驱动力。3将水淬后的板材加热至800℃保温20min，然后空冷，形成等轴超细晶粒组织，平均晶粒尺度范围1μm至2μm之间。4板材利用粒度为200#，500#，800#，1000#，2000#,3000#,5000#的水砂纸将试样磨制并且抛光，保证样品粗糙度在0.6～0.9μm范围内。5按如下射流工艺对样品表面进行射流处理：射流磨料为SiO2玻璃珠，行走路径为“Z”字形，如图1所示，图中箭头为行走方向，附图标记1表示TC4钛合金板材。TC4钛合金棒材表层制备微纳尺度孪晶结构的工艺包括以下几步:1原热轧棒材直径为50mm，高度50mm。2将原热轧态棒材加热至钛合金热处理双相α+β区，温度930℃，保温80min，利用墩拔的方式进行快速塑性变形，直至直径为35mm，然后马上水淬保持高温所形成的组织，同时保存再结晶驱动力。3将水淬后的棒材加热至800℃保温30min，然后空冷，形成等轴超细晶粒组织，平均晶粒尺度范围1μm至2μm之间。4棒材利用粒度为200#，500#，800#，1000#，2000#,3000#,5000#的水砂纸将试样磨制并且抛光，保证样品粗糙度在0.6～0.9μm范围内。5按如下射流工艺对样品表面进行射流处理：射流磨料为SiO2玻璃珠，如图2所示，图中箭头a为喷丸行走方向，箭头b为夹具转动方向，附图标记2表示TC4钛合金棒材，附图标记3表示夹具；经测试利用本发明表面强化处理方法处理后的TC4钛合金表面形成具有一定深度的改性层组织,次表层形成微纳尺度的孪晶,最高硬度可达到396HV。以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

权利要求：1.一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一:初始钛合金晶粒的超细化工艺首先将TC4合金棒材或板材加热至高温双相区，880～950℃，保温1h～1.5h后，利用反复墩和拔的方式进行高温塑性变形处理，墩拔后棒材最终直径为10～60mm或板材尺寸厚度5～35mm，并且墩拔后立即进行快冷处理，快冷处理后将板材或棒材加热至790～830℃保温15～40min后空冷实现晶粒再结晶后的细化，最终获得超细晶粒组织；步骤二:高压水射流样品的制备将步骤一处理后的TC4合金棒材或板材表面分别利用粒度为200#，500#，800#，1000#，2000#,3000#,5000#的水砂纸将试样磨制并且抛光，保证样品粗糙度在0.6～0.9μm范围内；步骤三:利用高压水射流工艺在超细晶粒中形成微纳尺度孪晶。2.根据权利要求1所述一种在TC4钛合金中获得超细晶粒及表面微纳尺度孪晶的方法，其特征在于，步骤三的具体工艺如下：1板状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的板状试样利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度300～500mmmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠，行走路径为“Z”字形；2板状试样表面高压水射流工艺处理过程：将经过磨制抛光的棒状样品利用夹具夹紧并固定后，进行射流喷丸，具体参数如下：喷射角90°，喷丸压力80～90MPa，靶距10～15mm，喷丸速度8～20mmmin，主轴旋转速度30～60rmin，磨料流量160-200mlmin，射流磨料为SiO2玻璃珠。

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