申请/专利权人：绍兴文理学院

申请日：2018-03-06

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN108455587B

主分类号：C01B32/194(20170101)

分类号：C01B32/194(20170101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.09.15#授权;2018.09.21#实质审查的生效;2018.08.28#公开

摘要：本发明公开了一种硅掺杂石墨烯的制备方法，包括步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散10‑30min，烘干后得到纯净的石墨烯；步骤2，将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应30‑60min，得到石墨烯悬浊液；步骤3，将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；步骤4，将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2‑4h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原反应烧结10‑15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30‑50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。本发明填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，提供的方法简单方便，适用于大批量合成，且产品稳定性好。

主权项：1.一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散10-30min，烘干后得到纯净的石墨烯；步骤2，将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应30-60min，得到石墨烯悬浊液；步骤3，将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；步骤4，将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2-4h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结10-15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30-50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯；所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20-40gL，所述超声分散的频率为10-30kHz，所述烘干温度为90-120℃；所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30-60gL；所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为100-400W，温度为80-100℃，压力为4-8MPa；所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40-60gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨烯质量的3-5％，所述缓慢加入的加入速度为1-3mLmin；所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10-15％，缓慢滴加的滴加速度为2-5mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.4-0.8MPamin；所述密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：；所述步骤5中的还原烧结的温度为600-800℃，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是硅酸乙酯质量的20-40％；所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为10-20gL，所述超声频率为2-8kHz，温度为40-50℃，烘干温度为70-80℃。

全文数据：一种硅掺杂石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料领域，具体涉及一种硅掺杂石墨烯的制备方法。背景技术[0002]石墨烯具有优异的光电性能，引起了科学家的兴趣，比如它的载流子迀移率能够达到200,000cmVv·s，能够用于制备高频率工作的电子器件，单层石墨烯的对光的吸收为2.3%，这使得它能成为光电器件研究的一种重要的材料。但是，石墨烯的禁带宽度为零，这限制了它在数字逻辑电路等方面的应用。二维半导体材料的发展可以将逻辑电路以及集成电路技术引入新的领域，构建新型集成电路将成为微电子器件的发展带来新的革新动力。除了石墨烯之外，二维二硫化钼、二维二硫化钨等材料是二维半导体材料，但这些材料难以低成本大面积制备，难以获得实际应用。在这个背景下，石墨烯的能带工程成为一个热门领域。[0003]为了打开石墨烯的能带，科学家通常采用制备石墨烯纳米带、电掺杂、化学掺杂等办法。但是，石墨烯纳米带的制备具有很大的限制和难度，而电掺杂、化学掺杂等方式不能使得石墨烯的性质稳定存在，不随时间的消逝而变化，这对于石墨烯器件的应用是非常不利的。另外，石墨烯中掺杂原子可以打开石墨烯的能带。作为碳的同主族元素，硅在石墨烯中的掺杂不会引起载流子浓度的变化，并且理论模拟提出硅原子对石墨烯的掺杂可以打开石墨烯的能带至2eV。在石墨烯的替位掺杂过程中，石墨烯的缺陷起到了至关重要的作用。石墨烯中的C-C键是自然界中最强的化学键，想要打开这个化学键形成掺杂比较难，常规方法难以获得高掺杂量的掺杂石墨烯。目前，可控硅含量的硅掺杂石墨烯的制备方法还没有相关报道。发明内容[0004]针对现有技术中的问题，本发明提供一种硅掺杂石墨烯的制备方法，填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，提供的方法简单方便，适用于大批量合成，且产品稳定性好。[0005]为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：[0006]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0007]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散10-30min，烘干后得到纯净的石墨烯；[0008]步骤2，将纯净的石墨稀放入无水乙醇中，密封反应30-60min，得到石墨稀悬池液；[0009]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0010]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2_4h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0011]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结10-15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0012]步骤6,将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30-50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0013]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20-40gL，所述超声分散的频率为10-30kHz，所述烘干温度为90-120°C。[0014]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30-60gL。[0015]所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应，所述超声反应采用水浴超声反应，超声频率为20-40kHz，超声温度为60-70°C。[0016]所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为100-400W，温度为80-100°C，压力为4-8MPa。[0017]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40-60gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨稀质量的3-5%，所述缓慢加入的加入速度为l-3mLmin。[0018]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10-15%，缓慢滴加的滴加速度为2-5mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.4-0.8MPamin。[0019]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0020][0021]所述步骤5中的还原烧结的温度为600-800°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的20-40%[0022]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为10_20gL，所述超声频率为2-8kHz，温度为40-50°C，烘干温度为70-80°C。[0023]步骤1将石墨烯放入去离子水中，形成石墨烯不溶于水的悬浊体系，利用超声的离合能将石墨稀表面的杂质拨落，达到清洗石墨稀的效果，得到纯净的石墨稀。[0024]步骤2将石墨烯放在无水乙醇中，在密封反应后能够形成悬浊液，此时石墨烯与无水乙醇形成不溶体系，同时经过密封反应，石墨烯表面形成较为稳定的微羟基化，得到活化型石墨烯悬浊液;采用超声的方式将石墨烯活化，能够利用离合能直接作用至微波表面，不仅打开了石墨烯的缝隙，同时将其活化，便于后续反应;采用微波反应的方式能够由内至外将石墨烯加热，形成压力体系，同时内外结构的不稳定键团得到活化。[0025]步骤4中将硅酸乙酯作为硅源，通过缓慢加入的过程中硅酸乙酯完全溶解至乙醇中，不仅起到了良好的分散效果，也具有良好的渗透效果;密封微波反应能够保证内外加热活化反应，将石墨烯与硅酸乙酯反应，形成良好的掺杂效果，并且加热过程中形成气压，提升基团的连接效果;在梯度微波反应过程中，乙醇与水依次转化为气态，硅酸乙酯的浓度增加，保证渗透量的增加以及掺杂量的稳定提高;快速泄压过程中，已转化为气态的乙醇和水快速排放感觉，形成硅掺杂的沉淀。[0026]步骤6通过超声的方式在无水乙醇中形成石墨烯和二氧化硅的表面活化，促进石墨烯与二氧化硅的二次反应，从而大大提升硅掺杂量。[0027]从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：[0028]1.本发明填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，提供的方法简单方便，适用于大批量合成，且产品稳定性好。[0029]2.本发明制得的材料性能稳定，不仅保留了石墨烯的电学和光学性质，并且能够保证掺杂的石墨烯的性质稳定，不随时间的推移而发生变化。[0030]3.本发明采用梯度密封微波反应的方式能够将乙醇和水梯度汽化，保证硅酸乙酯转化为硅酸溶胶，能够大大提升掺杂效果，提高了掺杂率。[0031]4.本发明采用在无水乙醇中超声的方式能够将二氧化硅和石墨烯钝化，形成表面羟基，从而形成二次反应，保证二氧化硅与石墨烯的结合。具体实施方式[0032]结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。[0033]实施例1[0034]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0035]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散IOmin，烘干后得到纯净的石墨烯；[0036]步骤2,将纯净的石墨稀放入无水乙醇中，密封反应30min，得到石墨稀悬池液；[0037]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0038]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0039]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结IOh，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0040]步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0041]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20gL，所述超声分散的频率为10kHz，所述烘干温度为90°C。[0042]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30gL。[0043]所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应，所述超声反应采用水浴超声反应，超声频率为20kHz，超声温度为60°C。[0044]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨烯质量的3%，所述缓慢加入的加入速度为lmLmin。[0045]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10%，缓慢滴加的滴加速度为2mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.4MPamin。[0046]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0049]所述步骤5中的还原烧结的温度为600°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的20%[0050]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为10gL，所述超声频率为2kHz，温度为40°C，烘干温度为70°C。[0051]实施例2[0052]一种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0053]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散30min，烘干后得到纯净的石墨烯；[0054]步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应60min，得到石墨烯悬浊液；[0055]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0056]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应4h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0057]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0058]步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0059]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为40gL，所述超声分散的频率为30kHz，所述烘干温度为120°C。[0060]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为60gL。[0061]所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应，所述超声反应采用水浴超声反应，超声频率为40kHz，超声温度为70°C。[0062]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为60gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨稀质量的5%，所述缓慢加入的加入速度为3mLmin。[0063]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的15%，缓慢滴加的滴加速度为5mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.8MPamin。[0064]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0065][0066]所述步骤5中的还原烧结的温度为800°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的40%[0067]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为20gL，所述超声频率为8kHz，温度为50°C，烘干温度为80°C。[0068]实施例3[0069]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0070]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散20min，烘干后得到纯净的石墨烯；[0071]步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应45min，得到石墨烯悬浊液；[0072]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0073]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应3h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0074]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结13h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0075]步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声40min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0076]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为30gL，所述超声分散的频率为20kHz，所述烘干温度为110°C。[0077]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为45gL。[0078]所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应，所述超声反应采用水浴超声反应，超声频率为30kHz，超声温度为65°C。[0079]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为50gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨稀质量的4%，所述缓慢加入的加入速度为2mLmin。[0080]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的13%，缓慢滴加的滴加速度为3mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.6MPamin。[0081]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0082][0083]所述步骤5中的还原烧结的温度为700°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的30%[0084]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为15gL，所述超声频率为5kHz，温度为45°C，烘干温度为75°C。[0085]实施例4[0086]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0087]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散lOmin，烘干后得到纯净的石墨烯；[0088]步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应30min，得到石墨烯悬浊液；[0089]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0090]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0091]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结IOh，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0092]步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0093]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20gL，所述超声分散的频率为10kHz，所述烘干温度为90°C。[0094]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30gL。[0095]所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为IOOW，温度为80°C，压力为4MPa。[0096]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨烯质量的3%，所述缓慢加入的加入速度为lmLmin。[0097]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10%，缓慢滴加的滴加速度为2mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.4MPamin。[0098]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0099][0100]所述步骤5中的还原烧结的温度为600°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的20%[0101]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为IOgL，所述超声频率为2kHz，温度为40°C，烘干温度为70°C。[0102]实施例5[0103]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0104]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散30min，烘干后得到纯净的石墨烯；[0105]步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应60min，得到石墨烯悬浊液；[0106]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0107]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应4h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0108]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0109]步骤6,将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0110]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为40gL，所述超声分散的频率为30kHz，所述烘干温度为120°C。[0111]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为60gL。[0112]所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为400W，温度为100°C，压力为8MPa。[0113]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为60gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨稀质量的5%，所述缓慢加入的加入速度为3mLmin。[0114]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的15%，缓慢滴加的滴加速度为5mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.8MPamin。[0115]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0116][0117]所述步骤5中的还原烧结的温度为800°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的40%[0118]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为20gL，所述超声频率为8kHz，温度为50°C，烘干温度为80°C。[0119]实施例6[0120]—种硅掺杂石墨烯的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：[0121]步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散20min，烘干后得到纯净的石墨烯；[0122]步骤2,将纯净的石墨烯放入无水乙醇中，密封反应45min，得到石墨烯悬浊液；[0123]步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；[0124]步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应3h，快速泄压后冷却得到硅掺杂沉淀；[0125]步骤5，将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结13h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；[0126]步骤6，将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声40min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。[0127]所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为30gL，所述超声分散的频率为25kHz，所述烘干温度为100°C。[0128]所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为50gL。[0129]所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为300W，温度为90°C，压力为6MPa。[0130]所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为50gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨稀质量的4%，所述缓慢加入的加入速度为2mLmin。[0131]所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的13%，缓慢滴加的滴加速度为3mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.6MPamin。[0132]所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：[0133][0134]所述步骤5中的还原烧结的温度为700°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是娃酸乙酯质量的30%[0135]所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为15gL，所述超声频率为2-8kHz，温度为45°C，烘干温度为75°C。[0136]综上所述，本发明具有以下优点：[0137]1.本发明填补了硅掺杂石墨烯制备方法的空白，提供的方法简单方便，适用于大批量合成，且产品稳定性好。[0138]2.本发明制得的材料性能稳定，不仅保留了石墨烯的电学和光学性质，并且能够保证掺杂的石墨烯的性质稳定，不随时间的推移而发生变化。[0139]3.本发明采用梯度密封微波反应的方式能够将乙醇和水梯度汽化，保证硅酸乙酯转化为硅酸溶胶，能够大大提升掺杂效果，提高了掺杂率。[0140]4.本发明采用在无水乙醇中超声的方式能够将二氧化硅和石墨烯钝化，形成表面羟基，从而形成二次反应，保证二氧化硅与石墨烯的结合。[0141]可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述制备方法按照如下步骤：步骤1，将石墨烯放入去离子水中，超声分散10-30min，烘干后得到纯净的石墨烯；步骤2，将纯净的石墨稀放入无水乙醇中，密封反应30-60min，得到石墨稀悬池液；步骤3,将十二烷基硫酸钠加入至去离子水中，然后缓慢加入至石墨烯悬浊液中，形成稳定的分散液；步骤4,将硅酸乙酯缓慢滴加至分散液中，密封微波反应2-4h，快速泄压后冷却得到硅惨杂丨!^疋；步骤5,将硅掺杂沉淀放入马弗炉中还原烧结10-15h，冷却后得到硅掺杂石墨烯材料；步骤6,将硅掺杂石墨烯材料放入无水乙醇中超声30-50min，烘干后得到纯净的硅掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤1中的石墨烯在去离子水中的质量浓度为20-40gL，所述超声分散的频率为10-30kHz，所述烘干温度为90-120°C。3.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤2中的石墨烯在无水乙醇中的质量浓度为30-60gL。4.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤2中的密封反应采用密封超声反应，所述超声反应采用水浴超声反应，超声频率为20-40kHz，超声温度为60-70°C。5.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤2中的密封反应采用密封微波反应，所述密封微波反应的功率为100-400W，温度为80-100°C，压力为4-8MPa。6.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤3中的十二烷基硫酸钠在去离子水中的浓度为40-60gL，所述十二烷基硫酸钠的加入量是石墨烯质量的3-5%，所述缓慢加入的加入速度为l-3mLmin。7.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤4中的硅酸乙酯的加入量是石墨烯质量的10-15%，缓慢滴加的滴加速度为2-5mLmin，所述快速泄压的泄压速度为0.4-0.8MPamin。8.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤4中的密封微波反应采用梯度微波反应，其梯度程序如下：9.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤5中的还原烧结的温度为600-800°C，所述还原采用氢气，所述氢气的通入量是硅酸乙酯质量的20-40%〇10.根据权利要求1所述的一种硅掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于:所述步骤6中的硅掺杂石墨烯材料在无水乙醇中的浓度为10_20gL，所述超声频率为2-8kHz，温度为40-50。：，烘干温度为70-80°C。

百度查询： 绍兴文理学院 一种硅掺杂石墨烯的制备方法

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