申请/专利权人：东南大学

申请日：2017-10-27

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN107894491B

主分类号：G01N33/00(20060101)

分类号：G01N33/00(20060101);G01N1/34(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.09.15#授权;2018.05.04#实质审查的生效;2018.04.10#公开

摘要：本发明公开了测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置及方法，所述装置按照烟气流向依次设有加热采样枪、吸收瓶组、烟尘采集器，且由聚四氟乙烯软管连通；所述加热采样枪内设有玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜，吸收瓶组外设有冰浴水槽。本发明可实现湿法脱硫净烟气中水溶性离子的高效捕集和精确测定，简单易行，为研究燃煤烟气排放污染物的种类识别、化学成分等提供重要基础数据。

主权项：1.测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，其特征在于，所述装置按照烟气流向依次设有加热采样枪（1）、吸收瓶组（2）、烟尘采集器（4），且由聚四氟乙烯软管连通；所述加热采样枪（1）内设有玻璃纤维滤筒（1-1）或玻璃纤维滤膜，吸收瓶组（2）外设有冰浴水槽（3）；所述吸收瓶组（2）的吸收瓶串联数量至少为2个，所述吸收瓶为玻璃筛板式吸收瓶。

全文数据：测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置及方法技术领域[0001]本发明属于燃煤烟气中污染物采集检测技术领域，涉及一种燃煤烟气污染物检测装置和方法，具体为测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置及方法。背景技术[0002]颗粒物及气态污染物是燃煤电站排放的重要大气污染物。水溶性离子作为颗粒物和气态污染物的重要组成部分，对大气环境和人体健康均会产生较大不利影响。研究表明，水溶性离子具有较强吸湿性，在参与大气化学反应过程中对大气能见度、气候、二次粒子形成等方面均具有一定影响；同时，水溶性离子对人体健康危害明显。准确测定燃煤脱硫净烟气中水溶性离子含量是控制其排放的基本条件。[0003]目前，我国针对固定源排气中颗粒物的标准采样方式仅规定了对总烟尘的采样方法，尚无针对固定源排气中水溶性离子的测定方法。现有研究采样方式与设备主要有参考我国针对固定源排气中总烟尘的采样方法GB16147-1996、参考美国EPAMethod202采集可凝结颗粒物的方法和直接用吸收瓶串联捕集法。参照GB16147-1996方法测量水溶性离子未考虑排气中的气态污染物和离开烟道后在环境温度下降温凝结形成的二次颗粒物，因此对水溶性离子的捕集不全面;美国EPAMethod202采样方法仪器结构复杂，单体重量、体积较大，现场适用性差，且测定方法与我国颗粒物测定方法有较大差异，基于该方法测得的数据不能与我国现有的污染源颗粒物测定数据进行比较和评估;直接采用吸收瓶串联捕集无法区分脱硫净烟气中水溶性离子来源，难以分析水溶性离子在可过滤颗粒物和气态、可凝结颗粒物中的占比，不利于后续排放控制研究;且普通气泡吸收管和冲击式吸收瓶难以捕集气溶胶态物质，玻璃筛板式吸收瓶虽可以捕集气溶胶态物质，但在该采样方法中易发生筛板被烟气中颗粒物阻塞影响捕集和测定的情况。[0004]基于此，开发可与我国通用产品化固定源颗粒物采样设备联用的烟气中水溶性离子采样设备和现场适用性好、精度高的采样方法十分有必要。发明内容[0005]解决的技术问题:针对现有技术存在的采集不完全、现场适用性差等缺陷，获得一种能够便捷、精确地测定燃煤烟气中可溶性离子含量，本发明提供了测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置及方法，为燃煤烟气污染物治理、细颗粒物健康风险评估和新空气质量标准达标奠定基础。[0006]技术方案:测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，所述装置按照烟气流向依次设有加热采样枪、吸收瓶组、烟尘采集器，且由聚四氟乙烯软管连通;所述加热采样枪内设有玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜，吸收瓶组外设有冰浴水槽。[0007]优选的，所述吸收瓶组的吸收瓶串联数量至少为2个。[0008]优选的，所述吸收瓶为玻璃筛板式吸收瓶。[0009]测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，所述方法包括以下步骤：[0010]第1步、烟气中雾滴干燥，易挥发污染物转化为气态：由加热采样枪等速采集脱硫净烟气，加热温度控制在露点以上，烟气中雾滴干燥汽化，凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态，随烟气通过放置于加热采样枪中的玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜进入后续吸收瓶组；[0011]第2步、玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜捕集:脱硫净烟气中颗粒物经加热采样枪时被采样枪中的玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜捕集;脱硫净烟气中雾滴经采样枪时干燥汽化，雾滴中溶解的盐类物质析出，被玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜捕集；[0012]第3步、冷凝捕集:吸收瓶组在冰浴水槽内进行冰水浴，气态污染物随烟气进入吸收瓶组后快速冷却，被吸收瓶内吸收液捕集；[0013]第4步、玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜上水溶性离子提取:将加热采样枪中玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜浸泡入超纯水中，冰浴超声提取其中的水溶性离子，提取后溶液与吸收瓶组中吸收液经过滤后用于后续分析测定。[0014]优选的，湿法脱硫净烟气中水溶性离子包括:第2步捕集的微溶、难溶颗粒物和雾滴中盐类物质在第4步提取过程中解离的离子;第1步凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态后在第3步吸收液中解离的离子;脱硫净烟气中易溶于水的气态污染物在第3步所述吸收液中解离的离子。[0015]优选的，第1步和第2步中加热采样枪的工作温度为120°C以上。[0016]优选的，第3步中吸收瓶内的吸收液为超纯水，电阻系数为18ΜΩ·cm。[0017]优选的，第4步所述的超声提取，超声波的功率为80〜120W，超声时间为15〜20min〇[0018]优选的，第4步中的过滤为经微孔滤膜抽滤过滤。[0019]采用本发明所述装置和方法检测的流程为：经脱硫后温度为40〜60°C的含颗粒物、气态污染物、雾滴的中低温燃煤烟气通过加热采样枪1进行等速采集，控制加热温度在120°C以上，使得雾滴干燥析出盐类物质，凝结、吸附在颗粒物表面及雾滴内的SO3、HCl、HF、NH3等转化为气态。析出的盐类物质和颗粒物一起被采样枪中的玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜捕集，气态污染物随烟气进入吸收瓶组2,吸收瓶组2中吸收瓶串联数量根据采样工况决定，不少于2个。吸收瓶组在冰浴水槽3内进行冰水浴，气态污染物进入吸收瓶组后冷却，被吸收瓶内超纯水吸收液捕集。烟气采样流速及采样时间通过烟尘采样器4进行控制。采样完成后采样枪中玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜浸泡入超纯水中，以80〜120W功率冰浴超声15〜20min提取其中的水溶性离子，提取后溶液与吸收瓶组中吸收液经微孔滤膜抽滤过滤后用于后续分析测定。[0020]有益效果：[0021]1.本发明联用我国通用产品化固定源颗粒物采样设备，操作便捷，现场适应性好，测得的数据便于与我国现有的污染源颗粒物测定数据进行比较和评估；[0022]2.以采样枪加热净烟气，使得烟气中颗粒物干燥，雾滴蒸发，气态污染物在低温环境下被后续吸收瓶组捕集，避免了气态污染物在玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜烘干过程中逃逸；[0023]3.玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜捕集、吸收瓶组冷凝捕集分段进行，便于分析水溶性离子在可过滤颗粒物和气态、可凝结颗粒物中的占比，为后续排放控制研究奠定基础；[0024]4.吸收瓶组采用玻璃筛板式吸收瓶，可采集气态、蒸汽态、气溶胶态物质，前段玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜过滤避免了玻璃筛板阻塞问题；[0025]5.本发明技术适用于湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的采样测定，同时也适用于燃煤电站、工业燃煤锅炉中其他工艺设备排放烟气中水溶性离子浓度的采样测定。附图说明[0026]图1是本发明测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法工艺流程图；[0027]图2是本发明测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置结构示意图；[0028]其中，1为加热采样枪，1-1为玻璃纤维滤筒，2为吸收瓶组，3为冰浴水槽，4为烟尘采集器。具体实施方式[0029]以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。[0030]实施例1[0031]如图2所示，测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，所述装置按照烟气流向依次设有加热采样枪1、吸收瓶组2、烟尘采集器4,且由聚四氟乙烯软管连通;所述加热采样枪1内设有玻璃纤维滤筒1-1，吸收瓶组2外设有冰浴水槽3。[0032]所述吸收瓶组2的吸收瓶串联数量至少为2个。[0033]所述吸收瓶为玻璃筛板式吸收瓶。[0034]如图1所示，测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，所述方法包括以下步骤：[0035]第1步、烟气中雾滴干燥，易挥发污染物转化为气态：由加热采样枪1等速采集脱硫净烟气，加热温度控制在露点以上，烟气中雾滴干燥汽化，凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态，随烟气通过放置于加热采样枪1中的玻璃纤维滤筒1-1进入后续吸收瓶组2;[0036]第2步、玻璃纤维滤筒1-1捕集:脱硫净烟气中颗粒物经加热采样枪1时被采样枪中的玻璃纤维滤筒1-1捕集;脱硫净烟气中雾滴经采样枪时干燥汽化，雾滴中溶解的盐类物质析出，被玻璃纤维滤筒1-1捕集；[0037]第3步、冷凝捕集:吸收瓶组2在冰浴水槽3内进行冰水浴，气态污染物随烟气进入吸收瓶组2后快速冷却，被吸收瓶内吸收液捕集；[0038]第4步、玻璃纤维滤筒1-1上水溶性离子提取:将加热采样枪1中玻璃纤维滤筒1-1浸泡入超纯水中，冰浴超声提取其中的水溶性离子，提取后溶液与吸收瓶组2中吸收液经过滤后用于后续分析测定。[0039]其中，湿法脱硫净烟气中水溶性离子包括:第2步捕集的微溶、难溶颗粒物和雾滴中盐类物质在第4步提取过程中解离的离子;第1步凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态后在第3步吸收液中解离的离子;脱硫净烟气中易溶于水的气态污染物在第3步所述吸收液中解离的离子。[0040]第1步和第2步中加热采样枪的工作温度为120°C以上。[0041]第3步中吸收瓶内的吸收液为超纯水，电阻系数为18ΜΩ·cm。[0042]第4步所述的超声提取，超声波的功率为80〜120W，超声时间为15〜20min。[0043]第4步中的过滤为经微孔滤膜抽滤过滤。[0044]在检测某燃煤锅炉脱硫系统出口运用本实施例所述装置和方法对脱硫净烟气中水溶性离子浓度进行采样测试，测试过程中采样枪内放置玻璃纤维滤筒1-1，串联吸收瓶个数为2个，超声提取水溶性离子时间为20min。测试内容主要包括烟尘、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、：1_、勵3_和烟尘排放浓度，检测结果如下表所示：[0046]对照例1[0047]在与实施例1相同燃煤锅炉脱硫系统出口，相同工况下运用冲击式吸收瓶串联采集测定脱硫净烟气中水溶性离子，烟尘浓度无法测得，K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、Cr、NO3·测得结果为实施例1测得结果的73〜95%，对水溶性离子捕集不完全。[0048]对照例2[0049]在与实施例1相同燃煤锅炉脱硫系统出口，相同工况下运用传统烟尘采样枪采集水溶性离子进行测定，烟尘浓度测定结果与实施例1相同，册14+、：1'5〇42_测得结果为实施例1测得结果的42%〜63%，对水溶性离子捕集不完全。

权利要求：1.测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，其特征在于，所述装置按照烟气流向依次设有加热采样枪1、吸收瓶组2、烟尘采集器⑷，且由聚四氟乙烯软管连通;所述加热采样枪（1内设有玻璃纤维滤筒（1-1或玻璃纤维滤膜，吸收瓶组2外设有冰浴水槽⑶。2.根据权利要求1所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，其特征在于，所述吸收瓶组2的吸收瓶串联数量至少为2个。3.根据权利要求2所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置，其特征在于，所述吸收瓶为玻璃筛板式吸收瓶。4.测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：第1步、烟气中雾滴干燥，易挥发污染物转化为气态：由加热采样枪（1等速采集脱硫净烟气，加热温度控制在露点以上，烟气中雾滴干燥汽化，凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态，随烟气通过放置于加热采样枪1中的玻璃纤维滤筒（1-1或玻璃纤维滤膜进入后续吸收瓶组2;第2步、玻璃纤维滤筒（1-1或玻璃纤维滤膜捕集:脱硫净烟气中颗粒物经加热采样枪1时被采样枪中的玻璃纤维滤筒1-1或玻璃纤维滤膜捕集;脱硫净烟气中雾滴经采样枪时干燥汽化，雾滴中溶解的盐类物质析出，被玻璃纤维滤筒1-1或玻璃纤维滤膜捕集；第3步、冷凝捕集:吸收瓶组2在冰浴水槽3内进行冰水浴，气态污染物随烟气进入吸收瓶组2后快速冷却，被吸收瓶内吸收液捕集；第4步、玻璃纤维滤筒（1-1或玻璃纤维滤膜上水溶性离子提取:将加热采样枪⑴中玻璃纤维滤筒（1-1或玻璃纤维滤膜浸泡入超纯水中，冰浴超声提取其中的水溶性离子，提取后溶液与吸收瓶组2中吸收液经过滤后用于后续分析测定。5.根据权利要求4所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，湿法脱硫净烟气中水溶性离子包括:第2步捕集的微溶、难溶颗粒物和雾滴中盐类物质在第4步提取过程中解离的离子;第1步凝结、吸附在颗粒物表面和溶于雾滴的易挥发污染物转化为气态后在第3步吸收液中解离的离子;脱硫净烟气中易溶于水的气态污染物在第3步所述吸收液中解离的离子。6.根据权利要求4所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，第1步和第2步中加热采样枪的工作温度为120°C以上。7.根据权利要求4所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，第3步中吸收瓶内的吸收液为超纯水，电阻系数为18ΜΩ·cm。8.根据权利要求4所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，第4步所述的超声提取，超声波的功率为80〜120W，超声时间为15〜20min。9.根据权利要求4所述的测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的方法，其特征在于，第4步中的过滤为经微孔滤膜抽滤过滤。

百度查询： 东南大学 测试湿法脱硫净烟气中水溶性离子浓度的装置及方法

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