申请/专利权人：苏州诺菲纳米科技有限公司

申请日：2017-08-17

公开（公告）日：2020-09-15

公开（公告）号：CN107557787B

主分类号：C23F1/30(20060101)

分类号：C23F1/30(20060101);C23F1/02(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.09.15#授权;2018.02.02#实质审查的生效;2018.01.09#公开

摘要：本发明提供了一种用于纳米银导电膜的蚀刻液，包括：蚀刻剂1‑30份、溶剂70‑90份、添加剂0‑10份，所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂；因此蚀刻液只是将蚀刻区的导电网络切断，并非大面积蚀刻掉，降低蚀刻痕的同时使得刻蚀区域的纳米银导电膜的导电作用消失，蚀刻区与非蚀刻区的形貌差异较小，从而光学特性基本一致。

主权项：1.一种用于纳米银导电膜的蚀刻液，其特征在于：包括：蚀刻剂1-30份、溶剂70-90份、添加剂0-10份，所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂，所述蚀刻剂为硫氰酸及其盐、硫氰酸酯、异硫氰酸及其盐、异硫氰酸酯、长链多元醇、硫化物、多元胺中的至少一种，所述溶剂为乙二醇、去离子水、甲醇、乙醇中的至少一种。

全文数据：用于纳米银导电膜的蚀刻液及图案化纳米银导电膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及透明导电膜的制备方法，尤其涉及用于纳米银导电膜的蚀刻液及图案化纳米银导电膜的制备方法。背景技术[0002]纳米银透明导电膜具有柔性特征，因此在柔性显示、触控传感器、太阳能电池、可穿戴设备等领域具有广泛的应用。在上述应用中，需要对纳米银导电膜进行图案化处理，常用的工艺包括:激光蚀刻、丝网印刷蚀刻膏等。[0003]上述激光蚀刻工艺是常用工艺，印刷银浆后通过激光镭射机制备功能图案;但激光蚀刻设备价格昂贵，效率低，作业受限于激光机尺寸问题，且仅能制备单面导电膜的图案化。上述丝网印刷工艺包括蚀刻膏体印刷、烘烤、冲洗等工序;在印刷蚀刻膏体以后需较长时间的烘烤触发才能制备功能图案，此工艺烘烤条件与外观效果的可调节窗口小，效率仅高于激光蚀刻。这两种工艺只能单张片材进行作业，不能像黄光工艺实现卷对卷作业。因此，迫切需要开发一种效率较高的蚀刻工艺。[0004]有鉴于此，有必要提供一种基于纳米银导电膜的蚀刻液及其图案化制备方法，以解决上述问题。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种用于纳米银导电膜的蚀刻液及图案化纳米银导电膜的制备方法。[0006]为实现上述发明目的，本发明提供了一种用于纳米银导电膜的蚀刻液，包括:蚀刻剂1_3〇份、溶剂70_9〇份、添加剂0-10份，所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂。[0007]作为本发明的进一步改进，所述蚀刻剂为硫氰酸及其盐、硫氰酸酯、异硫氰酸及其盐、异硫氰酸酯、长链多元醇、硫化物、多元胺中的至少一种。[0008]作为本发明的进一步改进，所述溶剂为乙二醇、去离子水、甲醇、乙醇中的至少一种。[0009]作为本发明的进一步改进，所述添加剂为表面活性剂、pH调节剂、消泡剂中的至少一种。[0010]作为本发明的进一步改进，所述表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸中的至少一种。[0011]为实现上述发明目的，本发明还提供一种图案化的纳米银导电膜的制备方法，包括如下步骤:在纳米银导电膜上制备图案化的保护层;将具有保护层的纳米银导电膜浸泡在所述的蚀刻液中，常温下静置10s〜1000s;从蚀刻液中取出纳米银导电膜，置于UV设备中触发蚀刻液，对未受保护层保护的区域进行蚀刻;蚀刻完成后清洗掉残留的蚀刻液及保护层，形成图案化的纳米银导电膜。[0012]作为本发明的进一步改进，所述保护层由油墨、蓝保、光刻胶或可剥胶形成。[0013]为实现上述发明目的，本发明还提供一种图案化的纳米银导电膜的制备方法，包括如下步骤:将纳米银导电膜浸泡在权利要求1〜5任意一项所述的蚀刻液中，常温下静置l〇s〜1000s;从蚀刻液中取出纳米银导电膜，置于预设有图案化菲林的UV设备中触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域的纳米银导电膜未被蚀刻;蚀刻完成后清洗掉残留的蚀刻液，形成图案化的纳米银导电膜。[OOM]为实现上述发明目的，本发明还提供一种图案化的纳米银导电膜的制备方法，包括如下步骤:将权利要求1〜5任意一项所述的蚀刻液添加到纳米银涂布液中，再将纳米银涂布液在基板上形成纳米银导电膜;将上述纳米银导电膜置于预设有图案化菲林的UV设备中触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域的纳米银导电膜未被蚀刻;形成图案化的纳米银导电膜。[0015]作为本发明的进一步改进，UV设备触发蚀刻液的时间为10S〜1000S。[0016]本发明的有益效果是:本发明用于纳米银导电膜的蚀刻液，所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂，在空气中加热或UV光照射后能将纳米银导电膜的导电网络切断、而非大面积蚀刻掉；因此蚀刻液只是将蚀刻区的导电网络切断，并非大面积蚀刻掉，降低蚀刻痕的同时使得刻蚀区域的纳米银导电膜的导电作用消失，蚀刻区与非蚀刻区的形貌差异较小，从而光学特性基本一致。具体实施方式[0017]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。[0018]本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻液，包括如下成分:蚀刻剂1-30份、溶剂70-90份、添加剂0-10份;所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂，但在加热或UV光照射后能将纳米银导电膜的导电网络切断、而非大面积蚀刻掉。并且，可通过温度或UV光照射调控刻蚀速度、通过反应时间调控反应程度。[0019]所述蚀刻剂为硫氰酸及其盐、硫氰酸酯、异硫氰酸及其盐、异硫氰酸酯、长链多元醇、硫化物、多元胺中的至少一种。虽然蚀刻剂在常温下不能与银反应，但加热或uv光照射时环境中的氧源将银氧化，所述蚀刻剂与阴离子络合，将蚀刻区的导电网络切断，并非大面积蚀刻掉，降低蚀刻痕的同时使得刻蚀区域的纳米银导电膜的导电作用消失，使得蚀刻区与非蚀刻区的形貌差异较小，从而光学特性基本一致。[0020]常见的硫氰酸酯有硫氰酸甲酯、二硫氰酸甲酯、硫氰酸苯酯等。异硫氰酸及其盐、异硫氰酸酯中，配位在N上的基团R为烷基，比如:异硫氰酸烯丙酯、2-N，N-二甲基-2,3-二硫氰基丙胺等，常见的异硫氰酸盐有:莱菔硫烷、烯丙基异硫氰酸盐、苯甲基异硫氰酸盐、苯乙基异硫氰酸盐等。[0021]以银纳米线形成的导电膜为例，所述蚀刻剂是将银纳米线局部区域切断，而保留90%以_L的银纳米线，并非大面积蚀刻掉纳米银，因此蚀刻区的纳米线与非蚀刻区的纳米线形貌差异较小，故两个区域的光学特性基本一致，而电学差异较大。[0022]所述溶剂为乙二醇、去离子水、甲醇、乙醇中的至少一种。[0023]所述添加剂为表面活性剂、pH调节剂、消泡剂中的至少一种。[0024]所述表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸中的至少一种。[0025]以下结合具体实施例说明本发明的蚀刻液及其制备方法：实施例1:蚀刻液包括丙二胺10份，去离子水7〇份，乙二醇10份，表面活性剂10份。其中，丙二胺为蚀刻剂，去离子水作为溶剂、乙二醇具有保湿的作用，能够降低蚀刻液的挥发性。[0026]该蚀刻液的制备方法为:在常温常压下，将丙一胺、去尚子水、乙二醇以及表面活性剂搅拌均匀分散即得到具有蚀刻功能的蚀刻液。[0027]实施例2:蚀刻液包括硫化钠5份，去离子水80份，pH调节剂5份，硫化钠作为蚀刻剂，去离子水作为溶剂。[0028]所述蚀刻液的制备方法为:在常温常压下，将硫化钠、去离子水、以及PH调节剂搅拌均匀分散即得到具有蚀刻功能的蚀刻液。[0029]实施例3:蚀刻液包括硫氰酸盐10份，去离子水8〇份，乙二醇10份。其中，硫氰酸盐作为蚀刻剂，去离子水作为溶剂、乙二醇具有保湿的作用，能够降低蚀刻液的挥发性。[0030]所述蚀刻液的制备方法为:在常温常压下，将硫氰酸盐、去离子水、乙二醇以及表面活性剂搅拌均匀分散即得到具有蚀刻功能的蚀刻液。[0031]实施例4:蚀刻液包括2〇份聚乙二醇-600,去离子水80份。其中，聚乙二醇-600作为蚀刻剂，去离子水作为溶剂。[0032]所述蚀刻液的制备方法为:在常温常压下，将聚乙二醇-600、去离子水以及表面活性剂搅拌均匀分散即得到具有蚀刻功能的蚀刻液。[0033]本发明还进一步提供采用上述蚀刻液制备图案化的透明导电膜的方法，采用特定图案的保护层或菲林经由UV设备发出的UV光触发特定蚀刻区域的蚀刻液，将该蚀刻区的纳米银导电膜的导电网络切断，并非将其纳米银导电膜完全蚀刻掉，因此蚀刻区的蚀刻痕较小，蚀刻区与非蚀刻区的形貌差异较小，光学性能基本一致但电学性能差距较大。[0034]该方法通过一台UV设备便可实现纳米银导电膜图案化的关键工艺，在实际生产中规避了丝网印刷蚀刻膏触发蚀刻性能-低蚀刻痕外观效果平衡工艺窗口小，激光蚀刻效率低的问题。[0035]以下将以具体说明采用上述基于纳米银导电膜的蚀刻液制备图案化的纳米银导电膜的制备方法。[0036]方法一:在纳米银导电膜上制备图案化的保护层，具体为在纳米银导电膜上设置图案化的油墨、蓝保、光刻胶或可剥胶中的一种，形成能够阻碍蚀刻液蚀刻纳米银导电膜的保护层;将具有保护层的纳米银导电膜浸渍在上述蚀刻液中，常温下静置10s〜1000s;从蚀刻液中取；^纳米银导电膜，控干表面的蚀刻液后将其置于UV设备中10s〜1000s，uv光触发蚀刻液对未受保护的区域进行蚀刻;蚀刻完成后清洗掉保护层及残留的蚀刻液，形成具有特定导电图案区的图案化的纳米银导电膜。UV光照射促进银纳米线被氧化的速度，加快了刻蚀速度。[0037]方法二:将纳米银导电膜浸渍在上述蚀刻液中，常温下静置1〇3〜100〇3;从蚀刻液中取出纳米银导电膜，控干表面的蚀刻液后将其置于预设有图案化菲林的uv设备中10s〜1000s;uv光触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域納术银导电I旲未被蚀刻;蚀刻完成后清洗掉残留的蚀刻液，形成具有特定导电图案区的图案化的纳米银导电膜。[0038]方^三:将上述蚀刻液添加到纳米银涂布液中，再将纳米银涂布液在基板上形成纳米银导电膜;将上述纳米银导电膜置于预设有图案化菲林的UV设备中10s〜1000s，优选触发时间为30s〜1000s，UV光触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域的纳米银导电膜未被蚀刻;从而形成图案化的纳米银导电膜。[0039]综上所述，本发明的蚀刻液，蚀刻剂在常温下对银不具备氧化特性，在常温常压下不会对纳米银导电膜进行蚀刻，在UV光触发后，蚀刻剂将蚀刻区的导电网络切断，并非大面积蚀刻掉，降低蚀刻痕的同时使得刻蚀区域的纳米银导电膜的导电作用消失。[0040]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

权利要求：1.一种用于纳米银导电膜的蚀刻液，其特征在于:包括:蚀刻剂1-30份、溶剂70-90份、添加剂0-10份，所述蚀刻剂为常温下对银不具备直接氧化性且能与银离子络合的蚀刻剂。2.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于:所述蚀刻剂为硫氰酸及其盐、硫氰酸酯、异硫氰酸及其盐、异硫氰酸酯、长链多元醇、硫化物、多元胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于:所述溶剂为乙二醇、去离子水、甲醇、乙醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的蚀刻液，其特征在于:所述添加剂为表面活性剂、pH调节剂、消泡剂中的至少一种。5.根据权利要求4所述的蚀刻液，其特征在于：所述表面活性剂为二辛基琥珀酸磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸中的至少一种。6.—种图案化的纳米银导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在纳米银导电膜上制备图案化的保护层；将具有保护层的纳米银导电膜浸泡在权利要求1〜5任意一项所述的蚀刻液中，常温下静置10s〜1000s;从蚀刻液中取出纳米银导电膜，置于UV设备中触发蚀刻液，对未受保护层保护的区域进行蚀刻；蚀刻完成后清洗掉残留的蚀刻液及保护层，形成图案化的纳米银导电膜。7.根据权利要求6所述的图案化的纳米银导电膜的制备方法，其特征在于:所述保护层由油墨、蓝保、光刻胶或可剥胶形成。8.—种图案化的纳米银导电膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纳米银导电膜浸泡在权利要求1〜5任意一项所述的蚀刻液中，常温下静置1〇s〜1000s；从蚀刻液中取出纳米银导电膜，置于预设有图案化菲林的uv设备中触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域的纳米银导电膜未被蚀刻；蚀刻完成后清洗掉残留的蚀刻液，形成图案化的纳米银导电膜。’9.一种图案化的纳米银导电I吴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1〜5任意一项所述的蚀刻液添加到纳米银涂布液中，再将纳米银涂布液在基板上形成纳米银导电膜；将上述纳米银导电膜置于预设有图案化菲林的UV设备中触发蚀刻液，对应菲林透光区域的纳米银导电膜被蚀刻，对应菲林非透光区域的纳米银导电膜未被蚀刻.形成图案化的纳米银导电膜。’10.根据权利要求6〜9任意一项所述的图案化的纳米银导电膜的制备方法，其特征在于:UV设备触发蚀刻液的时间为i〇s〜looos。

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