申请/专利权人：华中科技大学同济医学院附属协和医院

申请日：2020-07-03

公开（公告）日：2020-10-09

公开（公告）号：CN111747402A

主分类号：C01B32/184(20170101)

分类号：C01B32/184(20170101);C01B32/19(20170101);C01G49/06(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2022.11.18#发明专利申请公布后的驳回;2020.10.30#实质审查的生效;2020.10.09#公开

摘要：本发明公开了磁性材料生产技术领域的一种磁性纳米材料石墨烯‑杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，包括以下步骤：步骤一：S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，该种磁性纳米材料石墨烯‑杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，通过石墨烯修饰四氧化三铁颗粒，基于石墨烯的高机械强度、高表面积、导电性、体内稳定性、生物安全性等优异特性，应用于生物体内有更好的生物安全性以及不易被生物降解，有着石墨烯修饰后更强的稳定性、磁性等，也有着四氧化三铁杆状纳米颗粒带来的更强磁性，能够在生物医学、化工业、电磁学等多领域产生更广泛的应用，对于其在靶向治疗、磁热疗等生物医学领域以及电磁领域等的应用推动力更大。

主权项：1.一种磁性纳米材料石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：S1：以石墨粉为原料采取Hummers法获得石墨烯，冰水浴中装配500ml的反应瓶，将3g～10g石墨粉与1g～3g硝酸钠与100ml～120ml浓硫酸均匀混合，搅拌2min～5min后加入12g～18g的高氯酸钾；S2：分次加入5g～10g的高锰酸钾，温度保持为10℃～15℃，融合后去冰浴，利用电磁搅拌器对反应瓶持续搅拌10h～24h，期间需逐步加入150ml～200ml去离子水，并逐步升温至70℃～98℃，并搅拌10min～20min；S3：添加双盐水还原残留的氧化剂，等待溶液颜色转变后，以8000rpm～10000rpm转速离心分离石墨悬浮液，期间利用2％～4％的HCL溶液洗涤，使其PH值≥6，其滤饼干燥后静置；步骤二：S1：将滤饼研碎后称取150mg～250mg分散于40ml～50ml的融合液中，得悬浮液，配合超声分散40min～80min后得稳定胶状悬浮液；S2：转移至烧瓶中，加入配合液并升温至70℃～80℃，回流5h～8h后离心分离，置于DEG溶液后经超声处理获得石墨稀溶液；步骤三：S1：在石墨烯纳米片上原位生成的纳米四氧化三铁颗粒由Fe3+和Fe2+，摩尔比为1.5：1的FeCl3溶液和FeSO4·7H2O制备；S2：四氧化三铁颗粒的制备以氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠溶液为原料，将上述三种溶液在超声下处理，加入NaOH后，超声处理时间为15min～20min，并产生黑色沉淀；S3：将该黑色沉淀于40℃～65℃下水浴15min～30min，析出石墨烯-四氧化三铁沉淀；S4：将该混合物经去离子水和乙醇反复洗涤3次～5次，获得石墨烯-杆状四氧化三铁纳米复合体。

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权利要求：

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