申请/专利权人：宁波卫生职业技术学院

申请日：2020-07-21

公开（公告）日：2020-10-16

公开（公告）号：CN111781287A

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/72(20060101);G01N30/86(20060101)

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2020.11.03#实质审查的生效;2020.10.16#公开

摘要：本发明提供了一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，可以对N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺等残留溶剂进行含量检测。在样品提取时，采用了有机溶剂和超声萃取相结合的方法，通过对萃取溶剂种类的优化选择，可以将目标残留溶剂快速分离出来并用于检测，降低检测周期。通过调整优化气相色谱质谱的操作参数，可以实现医用无纺布制品中多种残留溶剂的同时测定，各色谱峰之间无相互干扰，检测限低，精度高。本发明的检测方法为目前医用无纺布制品中残留溶剂的精准检测提供了技术支持，该方法灵敏、简便、易推广，对医用无纺布制品的产品质量控制和使用安全性保障具有重要意义，具有良好的经济社会价值。

主权项：1.一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1样品预处理：将待测的医用无纺布样品切成5mm×5mm的小块，混匀，称取1.0g样品置于锥形瓶中，加入20-30ml萃取溶剂，25-65℃下超声萃取20-60min，过滤，残渣再次用15-25ml萃取溶剂进行超声萃取，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1ml，转移至氮吹仪中用干燥氮气吹干，残留物用1ml萃取溶剂溶解，溶液经0.22μm滤膜过滤后，备用；2配置标准工作液：称取残留溶剂的标准品，用萃取溶剂逐级稀释，准确配制成浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μgml的系列标准工作溶液，备用；3GCMS分析条件：GC条件：色谱柱：强极性色谱柱；进样量：1μl；不分流进样，进样口温度：220-240℃；色谱柱箱升温程序：初始温度40-50℃，保持10-15min，以15-20℃min的速度升温至250-270℃，保持3-5min；载气为氦气，纯度≥99.999％，流速1-1.2mlmin；MS条件：电子轰击EI离子源；电子能量为70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：270-290℃；四极杆温度：180℃；质量扫描范围：30-400amu；采用SCAN模式定性分析，SIM模式定量分析；4绘制标准曲线：以残留溶剂标准工作液的色谱峰面积A为横坐标，浓度c为纵坐标，绘制标准曲线；5残留量检测：将待测样品溶液1μl注入GCMS中，根据标准曲线，利用外标法定量测定医用无纺布制品中残留溶剂的残留量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 宁波卫生职业技术学院 一种医用无纺布制品中残留溶剂的检测方法

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