申请/专利权人：中国石油大学(北京)

申请日：2018-11-26

公开（公告）日：2020-10-16

公开（公告）号：CN109580702B

主分类号：G01N25/04(20060101)

分类号：G01N25/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.16#授权;2019.04.30#实质审查的生效;2019.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种流体包裹体的均一温度和冰点温度的测定方法。均一法测定均一温度时，当测量均一温度大于再现温度时，则认定测量均一温度为流体包裹体的实际均一温度；冷冻法测定冰点温度时，当流体包裹体中的冰晶完全熔化时，则此时的温度即为流体包裹体的冰点温度。本发明有效地规避亚稳态的客观存在对实验数据造成的不利影响，且通过亚稳态现象对流体包裹体测温过程及测温数据的影响，在实验进行过程中及时有效的校准，进一步提高了包裹体测温数据的可靠性、准确性；不仅可以使观测者对测温数据及时地验证，有效避免了人为因素对实验数据的影响，而且合理的避免了亚稳态对测试数据的干扰，将亚稳态现象的干扰科学地转化为对实验数据精度的提高。

主权项：1.一种流体包裹体的均一温度的测定方法，包括如下步骤：1将待测的流体包裹体的样品置于经校准的显微镜的冷热台的样品室中，调节所述显微镜的物镜并对焦；2调节所述冷热台的温度并观察，包括如下步骤：1开始升温，期间暂停观察所述流体包裹体的相态变化；2当所述流体包裹体中的气泡明显变小且临近消失前，降低所述升温的速率，直至所述流体包裹体达到均一相，此时的温度即为所述流体包裹体的测量均一温度；3继续升温，然后暂停后再进行降温，当观察到所述流体包裹体中的气泡重新出现时，此时的温度记为再现温度；4对比所述测量均一温度和所述再现温度，并进行下述步骤a或b：a当所述测量均一温度大于所述再现温度时，则认定所述测量均一温度为所述流体包裹体的实际均一温度；b当所述测量均一温度小于所述再现温度时，则重复步骤2和3，直至所述测量均一温度大于所述再现温度。

全文数据：一种流体包裹体的均一温度和冰点温度的测定方法技术领域本发明涉及一种流体包裹体的均一温度和冰点温度的测定方法，属于温度测量技术领域。背景技术矿物在生长过程中所圈闭的流体保存了当时地质环境的各种地质地球化学信息如：温度、压力、成分等，因此可以通过对包裹体中古流体的定性或定量分析，获得各种数据、信息，进一步解释所研究的地壳及地幔中的各种地质作用过程。流体包裹体分析已广泛运用于矿床学、石油勘探及构造地质学等地学领域，是目前地球科学研究中最为活跃的领域之一。流体包裹体测温技术是非破坏性的直接获取流体包裹体被捕获时温度、压力及盐度最便捷的方法，也是目前最广泛应用的方法。流体包裹体测温的基本原理：1均一法测定均一温度原理：选取气—液两相包裹体捕获时为单一相的包裹体，利用冷热台加温到某一温度时气—液两相转变为单一相，恢复包裹体形成时的相态单一相，恢复时的瞬间温度即为包裹体的均一温度。2冷冻法测定冰点温度原理利用不同浓度的盐水溶液具有不同冰点的原理，来测定包裹体液相的冰点温度，根据所测包裹体的冰点即可应用相应的相图求出包裹体的液相浓度。流体包裹体测温方法是在详细观察和辨认包裹体中含流体的各种物相固相、液相、气相基础上，通过调控升温或降温测量并观察记录包裹体的各种瞬间相变化的温度，从而达到流体包裹体测温的目的。现有流体包裹体测温技术中，中国专利申请201410792390.0公开了一种包裹体测温系统及其检测方法，该方法利用测温仪器及图像采集系统，并采用均一法对包裹体的均一温度进行测定。该测温方法存在如下不足之处：在用流体包包裹体测温时，需依靠肉眼或图像采集系统对流体包裹体进行相态进行识别，不同人的判断不同，特别是流体包裹体较小时，测试结果会存在一定的误差。因此需要提供一种测定方法，以使测量结果更加接近真实温度，有效避免因客观因素或人为因素对测温实验造成的误差。发明内容本发明的目的是提供一种流体包裹体的均一温度的测定方法，本发明方法有效地避免了亚稳态的客观存在对实验数据造成的不利影响，且通过亚稳态现象对流体包裹体测温过程及测温数据的影响，在测定过程中及时有效的校准，进一步提高了包裹体测温数据的可靠性、准确性。在流体包裹体测温学上，包裹体的体积保持恒定是一个必不可少的条件。在不考虑亚稳态现象存在的情况下，包裹体是一个均一、封闭、等容的体系，随着温度的变化而发生相态的转变过程是完全可逆的。然而由于亚稳态的存在，导致整个完全可逆的过程产生延迟的现象。本发明正是利用这一客观存在的现象，在流体包裹体测温过程中对测温数据进行校准。亚稳平衡是指体系并未达到它的最低能量状态，但它有向稳定平衡变化的趋势。许多高温和高压下生长的矿物，如透长石、蓝晶石、柯石英等在常温常压下仍能够保持下来便属于亚稳平衡。包裹体的亚稳态指：当升温和降温至一定温度时，包裹体某个成分应该成核晶核或气泡等而未成核的包裹体相。造成亚稳态的原因是包裹体成分中缺乏成核的条件，这种现象在粒径较小、圆形或椭圆形包裹体中最为显著。流体包裹体是非常小的体系，由于缺乏晶核而不能正常地发生成核作用，亚稳平衡现象十分常见。因此利用亚稳态对流体包裹体测温进行校准的实验方法使得测温实验的数据更加接近真实温度，有效避免因客观因素或人为因素对测温实验造成的误差。具体地，本发明提供的流体包裹体的均一温度的测定方法，包括如下步骤：1将待测的流体包裹体的样品置于经校准的冷热台的样品室中，调节显微镜的物镜并对焦；2调节所述冷热台的温度并观察，包括如下步骤：1开始升温，期间暂停观察所述流体包裹体的相态变化；2当所述流体包裹体中的气泡明显变小且临近消失前，降低所述升温的速率，直至所述流体包裹体达到均一相，此时的温度即为所述流体包裹体的测量均一温度；3继续升温，然后暂停后再进行降温，当观察到所述流体包裹体中的气泡重新出现时，此时的温度记为再现温度；4对比所述测量均一温度和所述再现温度，并进行下述步骤a或b：a当所述测量均一温度大于所述再现温度时，则认定所述测量均一温度为所述流体包裹体的实际均一温度；b当所述测量均一温度小于所述再现温度时，则重复步骤2和3，直至所述测量均一温度大于所述再现温度。上述的测定方法中，步骤1中，可采用CO2包裹体的三相点温度对所述冷热台进行校准。上述的测定方法中，步骤21中，所述升温的速率为10～20℃min，每升温5～10℃暂停观察所述相态变化。上述的测定方法中，步骤22中，所述升温的速率为0.5～1℃min。上述的测定方法中，步骤3中，升温20～30℃；暂停3～5min。本发明所提供的流体包裹体的冰点温度的测定方法，包括如下步骤：1将待测的流体包裹体的样品置于经校准的冷热台的样品室中，调节显微镜的物镜并对焦；2调节所述冷热台的温度并观察，包括如下步骤：1开始降温，期间暂停观察所述流体包裹体的相态变化；2在临近所述流体包裹体中的气泡消失前，降低所述降温的速率，直至所述流体包裹体全部冻结；3继续降温；3开始升温的过程中，当所述流体包裹体的最后一粒冰晶即将熔化时，进行降温，所述冰晶重新长大并推动气泡离开原位；4继续升温，所述冰晶熔化变小，当升温至比步骤3中升温的温度高0.1～0.2℃时，再次降温，若所述冰晶仍未熔化完全则又会重新长大；5经步骤4降温后，观察所述流体包裹体中的冰晶的重新生长情况，并进行下述步骤a或b：a当完全熔化时，由于亚稳态现象，将不会再很快再出现冰晶，气泡也不移动，则此时的温度即为流体包裹体的冰点温度；b当出现冰晶时，说明其未完全熔化，则重复步骤4，直至所述流体包裹体中的冰晶完全熔化。上述的测定方法中，步骤1中，可采用已知盐度的合成包裹体的冰点温度对所述冷热台进行校准。上述的测定方法中，步骤21中，所述降温的速率为5～10℃min，每升温2.5～5℃暂停观察所述相态变化。上述的测定方法中，步骤22中，所述降温的速率为0.5～1℃min。上述的测定方法中，步骤23中，降温2～5℃，确保所述流体包裹体完全冻结。上述的测定方法中，步骤3中，降温2～5℃。上述的测定方法中，步骤4中，降温2～5℃。在现有流体包裹体测温方法的基础上，结合并利用亚稳态这一客观存在的现象对实验数据进行校准。根据包裹体测温的原理，在流体包裹体测温实验过程中，利用亚稳态的典型现象，及时有效地对所测得的均一温度或冰点温度进行校准。利用亚稳态对流体包裹体测温进行校准的实验方法大大提高测温实验数据的准确性，通过合理运用亚稳态现象，巧妙地将其对包裹体测温带来的不利影响合理避免，并利用这一特殊的现象及时、有效的对测温数据进行校准。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1、流体包裹体均一法测定均一温度本实施例测定的流体包裹体为盐水溶液包裹体。按照下述步骤进行测定：1、启动主机、显微镜及测温仪器；2、进行标样校准：用CO2包裹体的三相点温度对冷热台进行校准；3、将预先观察并分割处理好的样品放入冷热台样品室中；4、调节物镜，将视域调节至所需观测包裹体的区域，并对焦；5、对拟测温的包裹体进行观察描述、拍照并做好相应的记录；6、调节冷热台温度并观察：A、开始升温时，升温速率为10℃min，每升温5℃，应暂停观察其相态变化；B、在临界包裹体中气泡消失前，升温速率将至0.5℃min，直至包裹体达到均一相，此时的温度80℃记为包裹体的测量均一温度；7、包裹体达到均一温度后升温至100℃，停留5分钟再进行降温，并观测直到气泡重新出现的温度，此时的温度75℃即为即再现温度。测量均一温度80℃大于再现温度75℃，则测量均一温度80℃即为该流体包裹体的实际均一温度。实施例2、流体包裹体冷冻法测定冰点温度本实施例测定的流体包裹体为盐水溶液包裹体。按照下述步骤进行测定：1、启动主机、显微镜及测温仪器；2、进行标样校准：用已知盐度的合成包裹体的冰点温度对冷热台进行校准；3、将预先观察并分割处理好的样品放入冷热台样品室中；4、调节物镜，将视域调节至所需观测包裹体的区域，并对焦；5、对拟测温的包裹体进行观察描述、拍照并做好相应的记录；6、调节冷热台温度并观察：A、开始降温时，降温速率为5℃min，每降温2℃min，应暂停观察其相态变化；B、在临近包裹体中气泡消失前，降温速率降至0.5℃min，直至包裹体全部冻结；C、当包裹体全部冻结后，仍需降温5℃，确保其完全冻结；7、回温过程中升至-5.2℃，当最后一粒冰晶即将熔化时，快速降温2℃，冰晶会重新长大并推动气泡离开原位；8、继续回温，该冰晶又会熔化变小，当回温至比上次回温的温度约高0.1℃时，再次快速降温2℃，若冰晶仍未熔化完则又会长大；9、观察包裹体中的冰晶未完全熔化，重复步骤8；然后观察到包裹体中的冰晶完全熔化，由于亚稳态现象，将不会很快再出现冰晶，气泡也不移动，此时的温度-5.0℃是最为准确的实测冰点温度。流体包裹体的亚稳态特性对主要以观测相态转变温度来获取测试数据的包裹体测温学来说，有着极其重要的影响，有时甚至会得出虚拟的测试结果。本发明有效地规避亚稳态的客观存在对实验数据造成的不利影响，且通过亚稳态现象对流体包裹体测温过程及测温数据的影响，在实验进行过程中及时有效的校准，进一步提高了包裹体测温数据的可靠性、准确性。这一方法不仅可以使观测者对测温数据及时地验证，有效避免了人为因素对实验数据的影响，而且合理的避免了亚稳态对测试数据的干扰，将亚稳态现象的干扰科学地转化为对实验数据精度的提高。

权利要求：1.一种流体包裹体的均一温度的测定方法，包括如下步骤：1将待测的流体包裹体的样品置于经校准的显微镜的冷热台的样品室中，调节所述显微镜的物镜并对焦；2调节所述冷热台的温度并观察，包括如下步骤：1开始升温，期间暂停观察所述流体包裹体的相态变化；2当所述流体包裹体中的气泡明显变小且临近消失前，降低所述升温的速率，直至所述流体包裹体达到均一相，此时的温度即为所述流体包裹体的测量均一温度；3继续升温，然后暂停后再进行降温，当观察到所述流体包裹体中的气泡重新出现时，此时的温度记为再现温度；4对比所述测量均一温度和所述再现温度，并进行下述步骤a或b：a当所述测量均一温度大于所述再现温度时，则认定所述测量均一温度为所述流体包裹体的实际均一温度；b当所述测量均一温度小于所述再现温度时，则重复步骤2和3，直至所述测量均一温度大于所述再现温度。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：步骤21中，所述升温的速率为10～20℃min，每升温5～10℃暂停观察所述相态变化。3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：步骤22中，所述升温的速率为0.5～1℃min。4.根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤3中，升温20～30℃；暂停3～5min。5.一种流体包裹体的冰点温度的测定方法，包括如下步骤：1将待测的流体包裹体的样品置于经校准的显微镜的冷热台的样品室中，调节所述显微镜的物镜并对焦；2调节所述冷热台的温度并观察，包括如下步骤：1开始降温，期间暂停观察所述流体包裹体的相态变化；2在临近所述流体包裹体中的气泡消失前，降低所述降温的速率，直至所述流体包裹体全部冻结；3继续降温；3开始升温的过程中，当所述流体包裹体的最后一粒冰晶即将熔化时，进行降温，所述冰晶重新长大并推动气泡离开原位；4继续升温，所述冰晶熔化变小，当升温至比步骤3中升温的温度高0.1～0.2℃时，再次降温，若所述冰晶仍未熔化完全则又会重新长大；5经步骤4降温后，观察所述流体包裹体中的冰晶的重新生长情况，并进行下述步骤a或b：a当完全熔化时，则此时的温度即为流体包裹体的冰点温度；b当出现冰晶时，则重复步骤4，直至所述流体包裹体中的冰晶完全熔化。6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于：步骤21中，所述降温的速率为5～10℃min，每升温2.5～5℃暂停观察所述相态变化。7.根据权利要求5或6所述的测定方法，其特征在于：步骤22中，所述降温的速率为0.5～1℃min。8.根据权利要求5-7中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤23中，降温2～5℃。9.根据权利要求5-8中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤3中，降温2～5℃。10.根据权利要求5-9中任一项所述的测定方法，其特征在于：步骤4中，降温2～5℃。

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