申请/专利权人：洛阳理工学院

申请日：2018-12-06

公开（公告）日：2020-10-16

公开（公告）号：CN109231270B

主分类号：C01G39/00(20060101)

分类号：C01G39/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.16#授权;2019.02.19#实质审查的生效;2019.01.18#公开

摘要：本发明公开了一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，先分别制备出钼酸钠溶液、硝酸铅溶液、酒石酸钾钠溶液，聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后将硝酸铅溶液和酒石酸钾钠溶液混合得到酒石酸铅沉淀溶液，再将钼酸钠溶液与聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，最后将酒石酸铅沉淀溶液与钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液混合后蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，微波反应10～30分钟后得到钼酸铅树枝状晶体。本发明提供的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，具有形貌可控、工艺简单、成本低廉等优点，易于实现工业化生产，所得钼酸铅树枝状晶体在光学纤维、发光材料、声光器件、光催化剂等领域具有非常好的应用前景。

主权项：1.一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2～1.0molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为0.2～1.0molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3～1.5molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌30～60分钟，混合时钼酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1:1；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液和步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后在80～100℃将得到的沉淀溶液蒸发掉水分，得到前驱体，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，在微波的作用下反应10～30分钟，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。

全文数据：一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法技术领域本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法。背景技术钼酸盐因具有优异的光学、电学、磁学等性质因而在催化材料、激光施主材料、发光材料、磁材料、抗菌材料等方面有较大的应用前景。钼酸铅是钼酸盐中非常重要一种的功能材料，在光学纤维、发光材料、声光器件、光催化剂等众多领域都具有非常广泛的用途。众所周知，纳米材料的性能取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸铅纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。纳米器件的日趋微型化和复杂化已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能很大程度上依赖于它们的形貌和尺寸，因此制备形貌可控、研发新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。树枝状晶体由于具有非常大的比表面积而呈现出奇特的性能，同时树枝状晶体有序的树状结构也为纳米器件的制备和应用创造了非常有利条件。目前尚无关于钼酸铅树枝状晶体制备方面的报道。发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、易于实现工业化的钼酸铅树枝状晶体的制备方法。所制备出钼酸铅树枝状晶体，因具有有序的树状结构，具有较大的比表面积，因而在光学纤维、发光材料、声光器件、光催化剂等领域具有非常好的应用前景。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其包括以下步骤：1将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2～1.0molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为0.2～1.0molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3～1.5molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌30～60分钟；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液和步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后在80～100℃将得到的沉淀溶液蒸发掉水分，得到前驱体，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，在微波的作用下反应10～30分钟，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其中，步骤6混合时钼酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1:1。前述的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其中，步骤7中微波炉的功率为1000W～2000W。前述的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其中，所述的钼酸钠、酒石酸钾钠、硝酸铅、聚乙烯吡咯烷酮的纯度均不低于化学纯。前述的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其中，所得钼酸铅树枝状晶体的结晶度大于99％，具有有序的树状分级结构，钼酸铅树枝状晶体的直径为100～300nm，长度为1～3um，比表面积为91m2g。前述的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其中，所得钼酸铅树枝状晶体可用于制备光学纤维材料、发光材料、声光器件、光催化剂等。本发明的技术关键点在于：1必须先将酒石酸钾钠水溶液和硝酸铅水溶液相混合，制得酒石酸铅沉淀溶液作为反应先驱体，否则得不到钼酸铅树枝状晶体。2必须要将钼酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，制备出钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，否则得不到钼酸铅树枝状晶体。3必须要将得到的前驱体进行微波处理，否则得不到钼酸铅树枝状晶体。4以上三点必须同时具备，否则得不到钼酸铅树枝状晶体。本发明的有益效果在于：本发明制备出了结晶度大于99％和纯度大于99％的具有有序的树状分级结构的钼酸铅树枝状晶体，钼酸铅树枝状晶体的直径约为100～300nm，长度约为1～3um，比表面积为91m2g。本发明提供的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，具有结晶性好、纯度高、形貌可控、操作简单、污染少、成本低廉等优点，易于工业化生产。所制备出的钼酸铅树枝状晶体，因具有有序的三维树状分级结构，具有较大的比表面积，因而在光学纤维、发光材料、声光器件、光催化剂等领域具有非常好的应用前景。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。附图说明图1是本发明实施例1合成的钼酸铅树枝状晶体的XRD图谱；图2是本发明实施例1合成的钼酸铅树枝状晶体的透射电镜TEM照片。具体实施方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。实施例11将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为0.2molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液即含有酒石酸铅沉淀的硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌30分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为1:1；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液与步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时，钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后将得到的沉淀溶液置于烧杯等容器中在80℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为1000W，在微波的作用下反应30分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。钼酸铅树枝状晶体的直径约为100～200nm，长度约为1～2um，其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。实施例21将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.8molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为0.8molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液即含有酒石酸铅沉淀的硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.2molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌45分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为1:1；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液与步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时，钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后将得到的沉淀溶液置于烧杯等容器中在100℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为1500W，在微波的作用下反应20分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。所得钼酸铅树枝状晶体的直径约为150～250nm，长度约为1.5～2.5um。实施例31将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为1.0molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为1.0molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液即含有酒石酸铅沉淀的硝酸钾和硝酸钠的混合溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.5molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌60分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比为1:1；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液与步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时，钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后将得到的沉淀溶液置于烧杯等容器中在90℃蒸发掉水分，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，微波炉的功率为2000W，在微波的作用下反应10分钟。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。所得钼酸铅树枝状晶体的直径约为200～300nm，长度约为2～3um。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

权利要求：1.一种钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2～1.0molL；2将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中硝酸铅的浓度为0.2～1.0molL；3将步骤1制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2制得的硝酸铅水溶液相混合，得到酒石酸铅沉淀溶液，其中酒石酸钾钠和硝酸铅的摩尔比为1:1；4将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.3～1.5molL；5将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水，形成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，调节溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％；6将步骤4制得的钼酸钠水溶液和步骤5制得的聚乙烯吡咯烷酮水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液，搅拌30～60分钟；7将步骤3制得的酒石酸铅沉淀溶液和步骤6制得的钼酸钠和聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液相混合，混合时钼酸钠和酒石酸铅的摩尔比为1.5:1，然后在80～100℃将得到的沉淀溶液蒸发掉水分，得到前驱体，将得到的前驱体置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚移至微波炉内，在微波的作用下反应10～30分钟，然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钼酸铅树枝状晶体。2.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于步骤6混合时钼酸钠水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积比为1:1。3.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于步骤7中微波炉的功率为1000W～2000W。4.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于所述的钼酸钠、酒石酸钾钠、硝酸铅、聚乙烯吡咯烷酮的纯度均不低于化学纯。5.根据权利要求1所述的钼酸铅树枝状晶体的制备方法，其特征在于所得钼酸铅树枝状晶体的结晶度大于99％，具有有序的树状分级结构，钼酸铅树枝状晶体的直径为100～300nm，长度为1～3um，比表面积为91m2g。

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