申请/专利权人：湖北大学

申请日：2017-10-20

公开（公告）日：2020-10-20

公开（公告）号：CN107739611B

主分类号：C09K11/66(20060101)

分类号：C09K11/66(20060101);B82Y20/00(20110101);B82Y40/00(20110101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.20#授权;2018.03.23#实质审查的生效;2018.02.27#公开

摘要：本发明公开了一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法。本发明的步骤为：a、将氢氧化铯和铅源以及卤铵源按照摩尔比为1:1:3的量溶解在无水乙醇溶剂中，并按照等摩尔数的阴阳离子加入油酸油胺作为表面活性剂，油胺油酸稍微过量，轻微搅拌使其完全溶解得到前驱体；b、将前驱体溶液转移到甲苯等有机溶剂中，搅拌使其反应完全，即可室温下得到CsPbX3钙钛矿量子点。本发明的优点是：采用无水乙醇作为极性溶剂，同时采用更易于溶解的氢氧化铯、油酸铅、四辛基卤化铵来替代CsX、PbX2，替换掉了传统的毒性更大的DMF等溶剂，使CsPbX3钙钛矿量子点合成的稳定性更好，室温下操作，成本更低，操作更加便捷，更绿色环保，适合大规模批量生产。

主权项：1.一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法，其特征在于包括以下步骤：a、将氢氧化铯和铅源以及卤铵源按照摩尔比为1:1:3的量溶解在无水乙醇溶剂中，并按照等摩尔数的阴阳离子加入油酸油胺作为表面活性剂，油胺油酸稍微过量，轻微搅拌使其完全溶解得到前驱体；b、将前驱体溶液转移到有机溶剂中，搅拌使其反应完全，即可得到CsPbX3钙钛矿量子点；所述卤铵源为四辛基氯化铵，或者四辛基溴化铵，或者四正辛基碘化铵，或者四辛基氯化铵与四辛基溴化铵两种的组合，或者四辛基溴化铵与四正辛基碘化铵两种的组合；所述铅源为油酸铅，或者乙酸铅；所述有机溶剂为甲苯，或者己烷，或者氯仿；以上步骤所述的反应均是在室温下进行的。

全文数据：一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法技术领域[0001]本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域，具体涉及一种快速简单制备室温CsPbX3X二Cl，Br，I，或其混合物钙钛矿量子点的合成方法。背景技术[0002]近些年来，由于人们环保意识的提高，“环境友好型化学”吸引了越来越多的人的注意，尤其是在生产活动中，一些重污染、高毒性、高能耗的方法和工艺逐渐在市场中被淘汰，而对环境友好的工艺方法则越来越受欢迎。CsPbX3钙钛矿量子点，作为一种新型半导体纳米材料，由几百到上千个原子组成的无机核心，外面包覆有机配体，粒径通常在2-15nm。由于量子点可以通过调节尺寸实现对其发射光谱的可控调节，通过改变量子点的尺寸大小和化学组分可以获得整个可见光区的光谱发射，在LED照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域显示出巨大的潜力和应用价值。目前室温下制备CsPbX3钙钛矿量子点的方法主要还是溶解重结晶法（参考文献4.1^，0.¥11少3〇，¥.011，¥.*1，¥.数1，1.3〇即11111.26叫，Adv.Funct.Mater•，2〇16，26，2435-2445这种方法主要是采用二甲基甲酰胺（DMF、二甲基亚砜DMS0作为极性溶剂，这些溶剂毒性大、价格高，尤其是DMF，欧盟甚至对其的使用进行了禁止或限制。这些因素极大的限制了CsPbX3钙钛矿量子点的生产和应用。[0003]基于以上原因，使用本发明的一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法进行改进，将DMF、DMS0等极性溶剂改成无水乙醇，并将前驱体离子源改成易溶于无水乙醇的氢氧化铯、油酸铅、四辛基卤化铵，不仅替换掉了毒性更大的DMF等溶剂，而且还改善了前驱体离子源在进行溶剂中的溶解性，简化了操作难度，甚至由于采用了极性更低的无水乙醇作为极性溶剂相对于DMF和DMS0，DMF被誉为万能溶剂，）所制备的CsPbX3钙钛矿量子点的稳定性更好。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法，在室温溶解重结晶合成钙钛矿量子点的基础上，通过改进制备工艺，使CsPbX3钙钛矿量子点的制备方法更加简单、绿色、经济，使所得到的CsPbX3钙钛矿量子点稳定性更好。[0005]本发明的合成步骤为：[0006]a、将氢氧化铯和铅源以及卤铵源按照摩尔比为1:1:3的量溶解在无水乙醇溶剂中，并按照等摩尔数的阴阳离子加入油酸油胺作为表面活性剂，油胺油酸可以稍微过量，轻微搅拌使其完全溶解得到前驱体；[0007]b、将步骤a中所得的溶液转移到有机溶剂中，搅拌使其完全反应，即可得到CsPbX3钙钛矿量子点；[0008]所述卤铵源为四辛基氯化铵，或者四辛基溴化铵，或者四正辛基碘化铵，或者四辛基氯化铵与四辛基溴化铵两种的组合，或者四辛基溴化铵与四正辛基碘化铵两种的组合；[0009]所述铅源为油酸铅，或者乙酸铅；[0010]所述有机溶剂为甲苯，或者己烷，或者氯仿；[0011]以上步骤所述的反应均是在室温下进行的。[0012]与现有的技术相比，本发明具有以下显著效果：[0013]1本发明使用极易溶于无水乙醇的氢氧化铯、油酸铅、四辛基卤化铵等作为原材料，不仅替换掉了毒性更大的DMF等溶剂，而且还改善了前驱体离子源在反应溶剂中的溶解性，简化了操作难度；[00M]2本发明采用极性更低的无水乙醇作为极性溶剂，使所制备的CsPbx3钙钛矿量子点的稳定性更好；[0015]3本发明所使用的药品原料毒性小或无毒，对环境友好，符合社会发展趋势，使用的溶剂为无水乙醇，大大降低了制备成本。附图说明[0016]图1、图2和图3分别是实施例1，2，3所合成的CsPbX3的吸收和发射光谱图。[0017]图4是实施例1，2,3所合成的CsPbX3的XRD图谱具体实施方式[0018]实施例1:[0019]1•将0•lmmol氢氧化铯和0.lmmol的油酸铅以及0•3mmol的四辛基溴化铵溶解在l〇ml的无水乙醇中，然后加入lmL的油酸和0.5mL的油胺作为表面活性剂，轻微搅拌使其完全溶解；[0020]2.将1ml的上述混合溶液转移到10mL的甲苯中，搅拌使其反应完全，得到CsPbBr3•丐欽矿量子点。[0021]实施例2:[0022]1•将0•lmmol氢氧化铯和〇•lmmol的油酸铅以及0•l5mmol的四辛基溴化铵和0.15mmol的四辛基碘化铵溶解在l〇ml的无水乙醇中，然后加入lmL的油酸和0•5mL的油胺作为表面活性剂，轻微搅拌使其完全溶解；[0023]2.将1m1的上述混合溶液转移到1〇mL的甲苯中，搅拌使其反应完全，得到CsPbBn.du钙钛矿量子点。[0024]实施例3:[0025]1.将〇.lmmol氢氧化铯和0.lmmol的油酸铅以及0•3mmol的四正辛基碘化铵溶解在l〇ml的无水乙醇中，然后加入lmL的油酸和〇•5mL的油胺作为表面活性剂，轻微搅拌使其完全溶解；[0026]2.将1ml的上述混合溶液转移到l〇mL的甲苯中，搅拌使其反应完全，得到CsPbls钙钛矿量子点。

权利要求：1.一种快速简单制备室温CsPbX3钙钛矿量子点的方法，其特征在于包括以下步骤：a、将氢氧化铯和铅源以及卤铵源按照摩尔比为1:1:3的量溶解在无水乙醇溶剂中，并按照等摩尔数的阴阳离子加入油酸油胺作为表面活性剂，油胺油酸稍微过量，轻微搅拌使其完全溶解得到前驱体；b、将前驱体溶液转移到有机溶剂中，搅拌使其反应完全，即可得到CsPbX3钙钛矿量子点；所述卤铵源为四辛基氯化铵，或者四辛基溴化铵，或者四正辛基碘化铵，或者四辛基氯化铵与四辛基溴化铵两种的组合，或者四辛基溴化铵与四正辛基碘化铵两种的组合；所述铅源为油酸铅，或者乙酸铅；所述有机溶剂为甲苯，或者己烷，或者氯仿；以上步骤所述的反应均是在室温下进行的。

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