申请/专利权人：中核北方核燃料元件有限公司

申请日：2015-12-31

公开（公告）日：2020-10-23

公开（公告）号：CN106932461B

主分类号：G01N27/62(20060101)

分类号：G01N27/62(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.23#授权;2017.08.01#实质审查的生效;2017.07.07#公开

摘要：本发明涉及一种芯块中杂质测量方法，具体涉及一种UO2‑BeO芯块中杂质元素含量测定方法。具体包括以下步骤：步骤一、试样处理；步骤二、分离铀基体；步骤三、测定各待测元素的含量。本发明成功建立了UO2‑BeO芯块中28种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定UO2‑BeO芯块中杂质元素含量，解决了生产中急需的UO2‑BeO芯块中杂质含量测定工作，满足了UO2‑BeO芯块中杂质元素含量检测的需求。

主权项：1.一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一、试样处理，称取芯块试样0.1g～0.5g试样两份，置于烧杯中，加入硝酸、盐酸的混酸10mL～25mL，加热溶解；完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液，冷却至室温；将一份试料溶液转移至100mL容量瓶中，用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同试样做空白试验，得到空白溶液；步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入10mL萃取剂的50mL分液漏斗中；振动，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入100mL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液，重复萃取一次，将水相合并至同一100mL容量瓶中；用体积分数1％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；步骤三、在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，对比各个元素标准曲线，测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升ngmL；所述步骤三中，通过在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线；所述步骤一中，芯块试样需提前经压制粒度为20目～40目；所述步骤一中，混酸，硝酸：盐酸体积比为10：1,硝酸、盐酸均为优级纯；所述步骤一中，试样精确到0.0001g；所述步骤二中，萃取剂为二甲苯和磷酸三丁酯，二甲苯和磷酸三丁酯的液体体积比ψ为3：1。

全文数据：一种UCh-BeO芯块中杂质兀素含量测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种芯块中杂质测量方法，具体涉及一种U〇2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法。背景技术[0002]氧化铍是一种性能极优的高导热绝缘材料，具有极高的导热率和优良的介电性能，将氧化铍与二氧化铀混合制备成核燃料芯块，可以很大程度提高燃料芯块的导热性，有利于控制核反应时的功率输出。目前UO2-BeO芯块尚未在国内应用，对其中杂质元素含量分析研究相关内容较少。发明内容[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，建立试样溶解，对各元素选择合适分析条件，完成对UO2-BeO芯块中铝、镁、锰、镍、锌、钙、铟、铜、f凡、铁、祕、银、鲁、销、iIL、铺、辑、铅、锦、娃、钻、钦、络、钥、锡、妈、棚、钮28种杂质兀素含量测定的检测方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法具体包括以下步骤：[0005]步骤一、试样处理，称取芯块试样0.Ig〜0.5g试样两份，置于烧杯中，加入硝酸、盐酸的混酸IOmL〜25mL，加热溶解;完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液，冷却至室温;将一份试料溶液转移至IOOmL容量瓶中，用体积分数1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；[0006]步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入IOmL萃取剂的50mL分液漏斗中；振动，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入IOOmL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液，重复萃取一次，将水相合并至同一IOOmL容量瓶中；用体积分数1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；用于26种杂质元素的分析；[0007]步骤三、在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，对比各个元素标准曲线，测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升ngmL。[0008]所述步骤三中，各个元素标准曲线通过测定，通过在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线。所述标准溶液浓度如下表；ο.[0012]所述步骤一中，芯块试样需提前经压制粒度为20目〜40目。[0013]所述步骤一中，混酸，硝酸:盐酸体积比为10:1，，硝酸、盐酸均为优级纯。[0014]所述步骤一、步骤二中，硝酸溶液浓度为CHNO3=3molL。[0015]所述步骤一中，试样精确到O.OOOlg。[0016]所述步骤二中，萃取剂为Φ二甲苯:磷酸三丁酯）=3:1。[0017]本发明的有益技术效果在于：成功建立了UO2-BeO芯块中28种杂质元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定UO2-BeO芯块中杂质元素含量，解决了生产中急需的UO2-BeO芯块中杂质含量测定工作，满足了UO2-BeO芯块中杂质元素含量检测的需求。附图说明[0018]图1为本发明一种U〇2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法流程图。具体实施方式[0019]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。[0020]本发明一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，具体包括以下步骤：[0021]步骤一、试样处理，芯块试样经压制粒度为20目〜40目，于聚乙烯瓶中保存，用于分析；称取〇.Ig〜〇.5g试样两份，精确到0.OOOlg，置于150mL的石英烧杯中，加入IOmL〜25mL混酸硝酸:盐酸=10:1，体积比，硝酸、盐酸均为优级纯），盖上石英表面皿于调温电热板上加热溶解;完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液[cHNO3=3molL]，冷却至室温;将一份试料溶液转移至IOOmL容量瓶中，用1%硝酸溶液体积分数稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；[0022]步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入IOmL萃取剂[Φ二甲苯:磷酸三丁酯）=3:1]的50mL分液漏斗中；振动约lmin，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入IOOmL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液[cHNO3=3mo1L]，重复萃取一次，将水相合并至同一IOOmL容量瓶中；用1%硝酸溶液体积分数稀释至刻度，摇匀；用于铝、镁、锰、镍等26种杂质元素的分析；[0023]步骤三、测定，配制合适范围的系列标准溶液，按元素性质及标准溶液介质分系列配制标准溶液；[0024]表3系列标准溶液[0028]表5系列标准溶液[0030]在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线;再分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液，在相同工作条件下测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升ngmL。[0031]精密度、回收率实例，在本方法确定的分析条件下，称取两组样品，每组6平行，其中第一组作为本底，第二组按5倍下限点加入标准溶液，进行回收率实验。按方法确定的操作步骤，进行方法的精密度和加入回收率试验，对5倍杂质检测下限加入回收试验，平行测定6个数据，结果见表6。[0032]表6精密度及回收率实验结果[0035]本方法中各元素检测相对标准偏差均优于10%，平均回收率在90%〜110%之间。

权利要求：1.一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:具体包括以下步骤：步骤一、试样处理，称取芯块试样0.Ig〜0.5g试样两份，置于烧杯中，加入硝酸、盐酸的混酸IOmL〜25mL，加热溶解;完全溶解后，将溶液蒸至尽干，加入2mL硝酸溶液，冷却至室温；将一份试料溶液转移至IOOmL容量瓶中，用体积分数1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用于硼、钍的分析，随同式样做空白试验，得到空白溶液；步骤二、分离铀基体，将另外一份冷却后的试料溶液转移至已加入IOmL萃取剂的50mL分液漏斗中；振动，静置至试料溶液与萃取剂完全分层后将水相放入IOOmL容量瓶中；向分液漏斗中再加入2mL硝酸溶液，重复萃取一次，将水相合并至同一IOOmL容量瓶中；用体积分数1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀；用于26种杂质元素的分析；步骤三、在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对步骤一中的空白溶液、步骤一中的试料溶液和步骤二中的试料溶液采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，对比各个元素标准曲线，测定各待测元素的含量，单位为纳克每毫升ngmL。2.根据权利要求1所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤三中，各个元素标准曲线通过测定，、通过在电感耦合等离子体质谱仪上，分别对标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3、标准溶液4、标准溶液5、标准溶液6采用雾化进样方式，在线加入铑内标溶液，通过测定标准溶液绘制各个元素标准曲线。所述标准溶液浓度如下表；ο3.根据权利要求2所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤一中，芯块试样需提前经压制粒度为20目〜40目。4.根据权利要求3所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤一中，混酸，硝酸:盐酸体积比为10:1，，硝酸、盐酸均为优级纯。5.根据权利要求4所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤一、步骤二中，硝酸溶液浓度为cHNO3=3mo1L〇6.根据权利要求5所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤一中，试样精确到O.OOOlg。7.根据权利要求6所述的一种UO2-BeO芯块中杂质元素含量测定方法，其特征在于:所述步骤二中，萃取剂为Φ二甲苯:磷酸三丁酯）=3:1。

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