申请/专利权人：杭州高烯科技有限公司

申请日：2018-01-23

公开（公告）日：2020-10-23

公开（公告）号：CN108117069B

主分类号：C01B32/198(20170101)

分类号：C01B32/198(20170101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.10.23#授权;2018.06.29#实质审查的生效;2018.06.05#公开

摘要：本发明公开了一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及系统。本发明通过将大片氧化石墨烯溶液流经受限空间并快速剪切，进而使得氧化石墨烯聚沉。聚沉的氧化石墨烯经由过滤收集后，最终浓度为60‑100mgmL。此聚沉的氧化石墨烯在缓慢剪切下舒展并恢复其均匀的形态结构，良好的分散于溶液中。此方法可用于氧化石墨烯溶液的快速连续浓缩。

主权项：1.一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法，所述氧化石墨烯的尺寸大于3μm，其特征在于，浓缩方法为：将氧化石墨烯溶液以20-100ms的速度流经一狭缝进行剪切，流经时间为1-2分钟，氧化石墨烯聚沉，聚沉后形成的氧化石墨烯聚集体具有毫米级的直径；然后由布袋离心机脱水后，得到聚沉的氧化石墨烯，完成浓缩；所述狭缝的横截面的其中一维尺寸不大于10μm。

全文数据：一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及装置技术领域[0001]本发明涉及二维材料的浓缩方法，尤其涉及一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及装置。背景技术[0002]2010年，AndreGeim教授首次分离出稳定的石墨烯。石墨烯有优异的电学性能（室温下电子迁移率可达2X105cM2Vs，突出的导热性能（5〇〇〇WMK，超常的比表面积263〇M2g，其杨氏模量（llOOGPa和断裂强度（⑶⑶幻。石墨烯优异的导电导热性能完全超过金属，同时石墨烯具有耐高温耐腐蚀的优点，而其良好的机械性能和较低的密度更让其具备了在各个领域应用的潜力。[0003]氧化石墨烯是石墨烯最重要的前驱体，其本身也有着卓越的物理化学性质。然而氧化石墨烯一般以低浓度分散液形式存在，其浓缩过程仍然是一个挑战。一般情况下，高浓度氧化石墨烯都是经过氧化石墨烯溶液高速离心得到，此方法需要高转速离心机、离心时间长、离心效果差离心1小时，浓度20-40mgmL。目前报道的受限剪切需要加入金属盐，已经改变了浓缩的初衷。为此，我们发明了受限剪切的方法，使得氧化石墨烯聚沉，经简单离心后，即得到氧化石墨烯浓缩液。发明内容[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种大片氧化石墨稀溶液的浓缩方法及装置。[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法，所述氧化石墨烯的尺寸大于3um，浓缩方法为:将氧化石墨烯溶液以20-100ms的速度流经「狭缝进行剪切，流经时间为1-2分钟，氧化石墨烯聚沉;然后由布袋离心机脱水后，得到聚沉的氧化石墨燦，完成浓缩;所述狭缝的横截面的其中一维尺寸小于丨〇um。[0006]进一步地，所述布袋离心机的离心力为6000-17000xG，得到高浓度氧化石墨烯的浓度为60-100mgmL。[0007]进一步地，所述狭缝的横截面的其中一维尺寸不大于lum。C〇〇〇8]一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩系统，包括剪切装置、脱水装置，所述剪切装置为开有一尺寸小于lOum的狭缝的模具，待浓缩的氧化石墨烯溶液以2〇—1〇〇ms的速度流经所述狭缝后，氧化石墨烯聚沉;然后由脱水装置脱水后，得到聚沉的氧化石墨烯，完成浓缩。[0009]进一步地，还包括流速控制器，用于控制所述氧化石墨烯溶液的流速。[〇〇1〇i本发明的有益效果在于:本发明通过受限剪切以及布袋离心结合的方式得到高浓度的氧化石墨烯分散液。其中受限剪切可以让氧化石墨烯在较低的剪切速率和较短的时间，聚集、沉淀析出，析出的氧化石墨烯团聚在一起形成大的粒状物，不易堵孔。然后经布袋离心机除水，得到氧化石墨烯浓缩液。其中，氧化石墨烯粒状物直径相对较大，具有一定的刚性，不易堵孔，有利于布袋离心机的离心。附图说明[0011]图1为受限剪切前后氧化石墨烯的状态。[0012]图2为本发明的剪切装置的示意图。具体实施方式[0013]下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述。本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整，均属于本发明的保护范围。[0014]实施例1:[0015]1将4mgmL的大尺寸氧化石墨烯水溶液以20ms注入到如图2所示的剪切装置的狭缝中，狭缝的高度为lum，剪切2min。经剪切后，氧化石墨烯聚沉，如图lb所示，可以看出氧化石墨稀聚集体具有毫米级的直径。[0016]⑵然后用布袋离心机离心力6000xG脱水后，得到浓度为60mgmL的氧化石墨烯浓缩液，如图lc所示；[0017]将上述氧化石墨烯浓缩液重新分散于水中后，保持原有氧化石墨烯的高度分散状态，如图Id所示。[0018]实施例2:[0019]1将3mgmL的大尺寸氧化石墨烯水溶液以i〇〇ms注入到如图2所示的剪切装置的狭缝中，狭缝的高度为l〇um，剪切2min。经剪切后，氧化石墨烯聚沉，氧化石墨烯聚集体具有毫米级的直径。[0020]⑵然后用布袋离心机离心力17000XG脱水后，得到浓度为100mgmL的氧化石墨烯浓缩液；[0021]将上述氧化石墨烯浓缩液重新分散于水中后，保持原有氧化石墨烯的高度分散状〇[0022]实施例3:[0023]1将5mgmL的大尺寸氧化石墨烯水溶液以4〇ms注入到如图2所示的剪切装置的狭缝中，狭缝的高度为4um，剪切1•5min。经剪切后，氧化石墨烯聚沉，氧化石墨烯聚集体具有毫米级的直径。'[0024]⑵然后用布袋离心机离心力12000xG脱水后，得到浓度为80mgmL的氧化石墨烯浓缩液；[0025]将上述氧化石墨烯浓缩液重新分散于水中后，保持原有氧化石墨烯的高度分散状〇[0026]实施例4:[0027]1将6mgmL的大尺寸氧化石墨烯水溶液以7〇ms注入到如图2所示的剪切装置的狭缝中，狭缝的高度为lum，剪切imin。经剪切后，氧化石墨烯聚沉，氧化石墨烯聚集体具有毫米级的直径。'[0028]⑵然后用布袋_心机（尚心力lOOOOxG脱水后，得到浓度为9〇mgmL的氧化石黑烯浓缩液；""[0029]将上述氧化石墨烯浓缩液重新分散于水中后，保持原有氧化石墨烯的高度分散状〇[0030]实施例5:[0031]1将4ragmL的大尺寸氧化石墨烯水溶液以40ms注入到如图2所示的剪切装置的狭缝中，狭缝的高度为eum，剪切imin。经剪切后，氧化石墨烯聚沉，氧化石墨烯聚集体具有毫米级的直径。[0032]⑵然后用布袋离心机离心力9000XG脱水后，得到浓度为60mgmL的氧化石墨烯浓缩液；[0033]将上述氧化石墨烯浓缩液重新分散于水中后，保持原有氧化石墨烯的高度分散状〇

权利要求：1.一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法，所述氧化石墨烯的尺寸大于311111，|特征在于，浓缩方法为:将氧化石墨烯溶液以20—100ms的速度流经—狭缝进行剪切，流^时间为12分钟，氧化石墨煤聚沉;然后由布袋禺心机脱水后，得到聚沉的氧化石墨炼，完成浓缩'•所述狭缝的横截面的其中一维尺寸不大于10um。—’2丄如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述布袋离心机的离心力为6〇〇〇_17〇〇〇xG，得到高浓度氧化石墨烯的浓度为60-1OOmgmL。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述狭缝的横截面的其中一维尺寸不大于lum〇4.一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩系统，其特征在于，包括剪切装置、脱水装置，所述剪切装置为开有一狭缝的模具，所述狭缝的横截面的其中一维尺寸不大于1〇11111。待浓缩的氧化石墨烯溶液以20-100mS的速度流经所述狭缝后，氧化石墨烯聚沉;然后由脱水装置脱水后，得到聚沉的氧化石墨烯，完成浓缩。5.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，还包括流速控制器，用于控制所述氧化石墨烯溶液的流速。

百度查询： 杭州高烯科技有限公司 一种大片氧化石墨烯溶液的浓缩方法及装置

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