申请/专利权人：大连美创药业有限公司

申请日：2020-07-17

公开（公告）日：2020-10-30

公开（公告）号：CN111855851A

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/34(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.04.01#授权;2020.11.17#实质审查的生效;2020.10.30#公开

摘要：本发明涉及一种合成艾地骨化醇中间体的液相色谱检测方法，属于分析化学领域。本发明所述液相色谱的条件为：固定相为：表面涂敷有纤维素‑三3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯的硅胶；流动相为：以乙腈和水为流动相，进行梯度洗脱；检测器为：紫外检测器，在197nm下检测ELD‑2，在210nm下检测SM2和ELD‑3。

主权项：1.一种合成艾地骨化醇中间体的液相色谱检测方法，其特征在于：待测物包括：1R,3aR,7aR-7a-甲基-1-R-6-甲基-6-三乙基硅基氧基庚烷-2-基辛亥-4H-茚-4-酮、Z-2-3R,4R,5R-3,5-双叔丁基二甲基硅基氧基-4-4-叔丁基二甲基硅基氧基丁氧基-2-亚甲基环己基乙基二苯基氧膦、1R,2R,3R,Z-2-3-叔丁基二甲基硅基氧基丙氧基-5-2-1R,3aS,7aR,E-7a-甲基-1-R-6-甲基-6-三乙基硅基氧基庚烷-2-基辛烷基-4H-茚-4-亚叉亚乙基-4-亚甲基环己烷-1,3-二基双氧基叔丁基二甲基硅烷；液相色谱的条件为：固定相为：表面涂敷有纤维素-三3,5-二甲苯基氨基甲酸酯的硅胶；流动相为：以乙腈和水为流动相，进行梯度洗脱，梯度洗脱条件如下： 时间min 水％ 乙腈％ 0 20 80 8 20 80 13 0 100 20 0 100 20.1 20 80 25 20 80 检测器为：紫外检测器，在197nm下检测1R,3aR,7aR-7a-甲基-1-R-6-甲基-6-三乙基硅基氧基庚烷-2-基辛亥-4H-茚-4-酮，在210nm下检测Z-2-3R,4R,5R-3,5-双叔丁基二甲基硅基氧基-4-4-叔丁基二甲基硅基氧基丁氧基-2-亚甲基环己基乙基二苯基氧膦和1R,2R,3R,Z-2-3-叔丁基二甲基硅基氧基丙氧基-5-2-1R,3aS,7aR,E-7a-甲基-1-R-6-甲基-6-三乙基硅基氧基庚烷-2-基辛烷基-4H-茚-4-亚叉亚乙基-4-亚甲基环己烷-1,3-二基双氧基叔丁基二甲基硅烷。

全文数据：

权利要求：

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