申请/专利权人：中国石油大学(华东)

申请日：2020-08-20

公开（公告）日：2020-11-20

公开（公告）号：CN111957311A

主分类号：B01J23/52(20060101)

分类号：B01J23/52(20060101);B01J35/10(20060101);B01J37/10(20060101);B01J37/18(20060101);C07C45/38(20060101);C07C47/54(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的视为撤回

法律状态：2024.03.12#发明专利申请公布后的视为撤回;2020.11.20#公开

摘要：本发明公开一种介微复合钛硅材料负载Au‑Pd纳米催化剂的制备方法。以正硅酸乙酯TEOS为硅源，以钛酸四乙酯TEOT为钛源，以25％的四乙基氢氧化铵TEAOH和25％的四丙基氢氧化铵水溶液TPAOH为结构导向剂，以贵金属无机盐为前驱物，通过一锅法制备介微复合钛硅材料负载的Au‑Pd纳米催化剂。本发明提供的一锅法制备介微复合钛硅材料负载Au‑Pd纳米催化剂的方法，具有合成过程简便，重复性好，金属分散度高等优点。所得催化剂颗粒尺寸为200‑400nm，Au‑Pd纳米颗粒分散度好粒径在2‑10nm；孔道为双孔分布，包含微孔和介孔结构，孔径分布范围在0.6‑20nm，比表面积330m2g。

主权项：1.一种介微复合钛硅材料负载Au-Pd纳米催化剂的制备方法，以0.5％Au-0.5％PdTiO2-SiO2TiSi＝0.016为例，制备步骤为：1准确称量8.32g正硅酸四乙酯TEOS和0.15g钛酸四乙酯TEOT，并在0℃冰水浴中混合均匀；2保持上述混合溶液在0℃冰水浴中，缓慢逐滴加入5.24g四乙基氢氧化铵水溶液25％TEAOH，5.10g四丙基氢氧化铵水溶液25％TPAOH和12.76g去离子水，搅拌至溶液呈透明凝胶状；3将上述透明凝胶状溶液移至80℃油浴中加热1-2小时，促进反应物水解并蒸出水解产生的乙醇，然后升温并回流搅拌一段时间；4然后，缓慢加入0.84g3-巯丙基三甲氧基硅烷MPTMS搅拌使其混合均匀，再将5mL0.02molL的氯化钯PdCl2溶液和2.5mL0.02molL的四氯金酸HAuCl4溶液逐滴加入上述反应物中，并在一定温度下继续回流搅拌一段时间；5将得到的反应混合液转移至水热晶化釜中,一定温度下下晶化6-24小时；取出后经冷却，抽滤、洗涤得到含有结构导向剂TEAOH和TPAOH、二氧化钛、二氧化硅以及贵金属的有机－无机复合体；100℃下干燥8小时得到粉末状样品；6将上述步骤中得到的粉末状样品于空气气氛下，以2℃min的升温速率升温至一定温度，并恒温焙烧一段时间，然后在氢气气氛下升温至400℃还原2小时。冷却至室温，即得到0.5％Au-0.5％PdTiO2-SiO2催化剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国石油大学(华东) 一种介微复合钛硅材料负载Au-Pd纳米催化剂的制备方法

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