申请/专利权人：华南理工大学

申请日：2018-03-27

公开（公告）日：2020-11-24

公开（公告）号：CN108478468B

主分类号：A61K8/73(20060101)

分类号：A61K8/73(20060101);A61K8/02(20060101);A61Q19/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.11.24#授权;2018.09.28#实质审查的生效;2018.09.04#公开

摘要：本发明公开了一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，将无纺布面膜纸浸于细菌纤维素的发酵液中，在适合温度下静置培养，发酵过程中细菌纤维素向无纺布面膜纸的纤维中长入，与之形成交错的互穿网络，从而将二者紧密复合。本发明还提供了上述方法制备得到的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜。本发明的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜易于铺展，且含水量高，有高效的吸附扩散双重作用，可以有效吸附护肤精华液。在使用时，该复合水凝胶面膜可高效释放护肤成分，并保持良好的湿润性。

主权项：1.一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用木醋杆菌发酵制备医用细菌纤维素；（2）接种木醋杆菌菌种到种子培养液中，温度25-32℃，搅拌速度150-200转分，培养时间16-24小时，得到种子液；（3）将体积为培养液的8-12%的种子液接入培养液中，混匀备用，得到发酵液；（4）将发酵液注入到装有无纺布面膜纸的培养器皿中，包扎好，25-32℃静置培养2-5天，发酵过程中细菌纤维素向无纺布面膜纸的纤维中长入，与之形成交错的互穿网络，从而将二者紧密复合，得到医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜；（5）将医用细菌纤维素无纺布复合培养产物用去离子水润洗，清除残留的培养液，用去离子水浸泡至无色，0.05-0.5molL的氢氧化钠溶液浸提1-2次，去离子水洗至中性。

全文数据：一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及面膜领域，特别涉及一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜及其制备方法。背景技术[0002]面膜是一种美容保养品的载体，分为粉末调和类和由各种织物材质制成的面膜纸布类。面膜的基本功能是通过扩张毛孔，促进皮肤新陈代谢，完成深层清洁以及保湿、美白等保养作用。面膜纸通过吸附精华液发挥作用，面膜纸的不同材质对面膜的功能有较大的影响。目前比较好的面膜纸是生物纤维类，其次是蚕丝面膜纸，混纺无纺布次之。[0003]细菌纤维素是一种由微生物发酵制得的纤维素水凝胶，具有精细的纳米纤维3D结构，赋予该材料各种优异的性能，如含水量极高，有强大的吸附和扩散双重作用，弹性好，力学性能优异，生物安全性高，而被用于高效的湿性愈合创伤敷料。同样，细菌纤维素的优异载体性能使其成为一种性能非常好的高级面膜纸载体，属于生物纤维素类。但是，单纯的细菌纤维素水凝胶面膜由于质地柔软，难以铺展，使用时不方便。发明内容[0004]为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，易于铺展，且含水量高，有高效的吸附扩散双重作用，可以有效吸附护肤精华液，使用时可高效释放护肤成分，并保持良好的湿润性。[0005]本发明的目的通过以下技术方案实现：[0006]—种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：[0007]⑴采用木醋杆菌发酵制备医用细菌纤维素；[0008]2接种木醋杆菌菌种到种子培养液中，温度25-32°C，搅拌速度150-200转分，培养时间16-24小时，得到种子液；[0009]3将体积为培养液的8-12%的种子液接入培养液中，混匀备用，得到发酵液；[0010]4将发酵液注入到装有无纺布面膜纸的培养器皿中，包扎好，25_32°C静置培养2-5天，发酵过程中细菌纤维素向无纺布面膜纸的纤维中长入，与之形成交错的互穿网络，从而将二者紧密复合，得到医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜；[0011]5将医用细菌纤维素无纺布复合培养产物用去离子水润洗，清除残留的培养液，用去离子水浸泡至无色，0.05-0.5M的氢氧化钠溶液浸提1-2次，去离子水洗至中性。[0012]所述无纺布面膜纸为纯棉无纺布、蚕丝面膜纸、黄麻面膜纸或成纤维面膜布。[0013]所述合成纤维为丙烯酸、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或粘胶纤维。[0014]步骤⑷所述装有无纺布面膜纸的培养器皿为经消毒的有无纺布面膜纸的培养器皿，具体消毒过程为：[0015]将无纺布面膜纸置于培养器皿中，包扎好，于115-121°C、0.07-0.IOlMPa的高温高压条件灭菌20-30min，于30_80°C烘干备用。[0016]—种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，包括医用细菌纤维素水凝胶层和无纺布层两层，细菌纤维素水凝胶层的纤维长入无纺布内部，形成交错的互穿网络。[0017]所述细菌纤维素水凝胶层的厚度为0.2_5mm。[0018]所述无纺布层的纤维间隙范围为50-200μηι。[0019]所述无纺布层的厚度为0.1-1.5mm。[0020]与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：[0021]1本发明的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，可充分利用细菌纤维素的快速吸附和扩散双重作用，对精华液进行吸附，使用时可以迅速扩散至皮肤表面。[0022]2本发明的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，细菌纤维素水凝胶膜弹性好，贴合性好，面膜可以完整贴服于面部，提高面膜于皮肤的有效接触面积，促进精华液的有效作用。[0023]3发明的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，无纺布基有效提高了细菌纤维素薄膜的铺展性能，使用便利性大幅提高。附图说明[0024]图1为本发明的实施例1的医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶面膜的扫描电镜图。[0025]图2为本发明的实施例2的医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合水凝胶面膜的扫描电镜图。具体实施方式[0026]下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。[0027]实施例1[0028]本实施例的医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：[0029]1培养器皿的消毒预备[0030]将纯棉无纺布面膜纸置于圆盘状培养器皿中，包扎好，高温高压灭菌（115°C，30min，低温烘干备用（30°C，24小时）；[0031]2种子液制备[0032]接种木醋杆菌菌种到种子培养液中，温度25°C，搅拌速度150转分，培养时间24小时；[0033]⑶发酵液制备[0034]将种子液按照10%的比例接入培养液中，混匀备用。[0035]⑷细菌纤维素原位发酵[0036]在培养器皿中注入200ml的发酵液，包扎好，25°C静置培养4天；[0037]5医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶面膜的纯化[0038]将医用细菌纤维素纯棉无纺布复合培养产物用去离子水润洗，清除残留的培养液，用去离子水浸泡至无色，0.IM的氢氧化钠溶液浸提1次，去离子水洗至中性。[0039]制得医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶面膜，其中细菌纤维素水凝胶层厚度2.Omm，扫描电镜观察复合面膜内部的微观结构（图1显示，棉纤维（图1箭头A标记处被细菌纤维素纳米纤维（图1箭头B标记处覆盖，如图1。[0040]制得医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶面膜的精华液吸收释放、贴合率及铺展性能描述见表1。[0041]实施例2[0042]本实施例的医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：[0043]1培养器皿的消毒预备[0044]将聚丙烯无纺布面膜纸置于圆盘状培养器皿中，包扎好，高温高压灭菌（121°C，0.101MPa，20min，低温烘干备用（80°C，12小时）；[0045]⑵种子液制备[0046]接种木醋杆菌菌种到种子培养液中，温度30°C，搅拌速度180转分，培养时间16-24小时；[0047]⑶发酵液制备[0048]将种子液按照10%的比例接入培养液中，混匀备用。[0049]⑷细菌纤维素原位发酵[0050]在培养器皿中注入300ml的发酵液，包扎好，30°C静置培养4天；[0051]5医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合水凝胶面膜的纯化[0052]将医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合培养产物用去离子水润洗，清除残留的培养液，用去离子水浸泡至无色，〇.5M的氢氧化钠溶液浸提2次，去离子水洗至中性。[0053]制得的医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合水凝胶面膜，其中细菌纤维素水凝胶层厚度3.5_。扫描电镜观察复合面膜内部的微观结构（图2显示，聚丙烯纤维（图2箭头A标记处与细菌纤维素纳米纤维网络（图2箭头B标记处形成互穿网络结构，说明二者复合紧I_L|〇[0054]制得医用细菌纤维素聚丙烯复合水凝胶面膜的精华液吸收释放、贴合率及铺展性能描述见表1。[0055]将实施例1制备得到的医用细菌纤维素纯棉无纺布复合水凝胶BC纯棉）、实施例2制备得到的医用细菌纤维素聚丙烯无纺布复合水凝胶BC聚丙烯）、纯棉无纺布、聚丙烯无纺布、医用纯细菌纤维素纯BC分别进行精华液吸收率和释放速率检测，贴合率评价和铺展性能评价。[0056]1精华液吸收率检测[0057]于烧杯中分别注入胶原蛋白精华液30ml，称量质量记为M1，将待测样品（IOcmXIOcm浸泡，5min后将待测样品取出，检测烧杯及剩余精华液的质量记为跑。根据公式1计算精华液吸收率每个样设置3个平行，取平均值。[0058]Vn嫩=MiHVk100gcm2公式1[0059]2精华液释放速率检测方法[0060]将浸泡了精华液的样品（IOcmXIOcm分别称量质量记为M3,贴于检测人员手臂，15min后将待测样品取下，称量质量记为M4。根据公式2计算精华液吸收速率V释s，每个样品设置3个平行，取平均值。[0062]3同时请检测人员对各类面膜样品的贴合率和铺展性进行评价，测试结果见表1。[0063]表1各类面膜贴的性能[0064][0065]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1采用木醋杆菌发酵制备医用细菌纤维素；2接种木醋杆菌菌种到种子培养液中，温度25-32°C，搅拌速度150-200转分，培养时间16-24小时，得到种子液；⑶将体积为培养液的8-12%的种子液接入培养液中，混匀备用，得到发酵液；4将发酵液注入到装有无纺布面膜纸的培养器皿中，包扎好，25-32°C静置培养2-5天，发酵过程中细菌纤维素向无纺布面膜纸的纤维中长入，与之形成交错的互穿网络，从而将二者紧密复合，得到医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜；5将医用细菌纤维素无纺布复合培养产物用去离子水润洗，清除残留的培养液，用去离子水浸泡至无色，〇.05-0.5M的氢氧化钠溶液浸提1-2次，去离子水洗至中性。2.根据权利要求1所述的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，所述无纺布面膜纸为纯棉无纺布、蚕丝面膜纸、黄麻面膜纸或成纤维面膜布。3.根据权利要求2所述的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，所述合成纤维为丙烯酸、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚酯或粘胶纤维。4.根据权利要求1所述的医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤⑷所述装有无纺布面膜纸的培养器皿为经消毒的有无纺布面膜纸的培养器皿，具体消毒过程为：将无纺布面膜纸置于培养器皿中，包扎好，于115-121°C、0.07-0.IOlMPa的高温高压条件灭菌20_30min，于30_80°C烘干备用。5.—种医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，其特征在于，包括医用细菌纤维素水凝胶层和无纺布层两层，细菌纤维素水凝胶层的纤维长入无纺布内部，形成交错的互穿网络。6.根据权利要求5所述医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，其特征在于，所述细菌纤维素水凝胶层的厚度为〇.2-5mm。7.根据权利要求5所述医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，其特征在于，所述无纺布层的纤维间隙范围为50-200μπι。8.根据权利要求5所述医用细菌纤维素无纺布复合水凝胶面膜，其特征在于，所述无纺布层的厚度为0.1-1.5mm。

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