申请/专利权人：太原理工大学

申请日：2018-09-11

公开（公告）日：2020-11-24

公开（公告）号：CN109059812B

主分类号：G01B15/02(20060101)

分类号：G01B15/02(20060101);G01B15/08(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.11.24#授权;2019.01.15#实质审查的生效;2018.12.21#公开

摘要：一种精确测量曲面上多层微纳米薄膜厚度的方法，所述方法是在一种圆柱形工业传动件上，采用聚焦离子束磨切技术沿垂直薄膜方向切出薄膜的截面，再利用电子显微镜观察薄膜的截面形貌，从而精确测定各层薄膜厚度的方法。该方法工艺步骤简单易控，特别适合测量异形工件的曲面上传统测量方法难以完成的薄膜厚度的测量，能直接在工件上进行测量，且破坏区域小于10μm量级，对工件服役和使用性能的影响可忽略，在精密零部件加工和微机电系统制造等领域有着广泛的应用范围和良好的应用前景。

主权项：1.一种精确测量曲面上多层微纳米薄膜厚度的方法，包括如下步骤：1将带有涂层的工件放入扫描电子束-聚焦离子束双束系统中，在所述工件上需要进行薄膜厚度测量的位点上沉积一层保护层，其中薄膜总厚度不超过50μm，再利用所述双束系统从该保护层正中开始，沿薄膜表面垂直向下预磨切出一个矩形坑，所述矩形坑的深度大于薄膜的预估厚度，所述矩形坑的深度根据薄膜的预估厚度进行设置，且所述矩形坑的长度或宽度之一不小于其深度；2精修预磨切出的所述矩形坑，使其仍具有所述保护层的一侧壁上各层薄膜的分界线清晰可见，以便于对薄膜的截面进行观察；3用电子束成像系统对精修后的侧壁进行成像，拍摄侧壁照片的同时打开电子束图像倾斜校正，确保得到的图像能真实反映薄膜截面沿深度方向的尺寸；4对得到的薄膜截面图像进行测量，精确得到薄膜内各层的厚度和形貌。

全文数据：一种精确测量曲面上多层微纳米薄膜厚度的方法技术领域本发明涉及一种测量薄膜厚度的方法，特别是一种精确测量曲面上微纳薄膜厚度的方法，更具体地说是采用扫描电子束-聚焦离子束双束系统，精确测量圆柱形工业传动件圆柱面上薄膜厚度的方法。背景技术薄膜涂层在现代精密工具制造和微机电系统中有着广泛的应用并发挥了重要功能：例如金刚石薄膜介电常数高、结构致密、硬度高，耐磨所和耐腐蚀性能好，被用来做为介电绝缘膜、钝化保护层、耐磨层以及抗蚀层等；Au薄膜被用作电极和种晶层等；光刻胶薄膜被用到微纳图形转移和加工等；这些薄膜材料是工艺过程中的媒介或最终成为精密零部件或微机电系统器件的一部分。根据加工工艺需要，往往需要制作各种不同厚度的薄膜，薄膜厚度对工艺质量、最后成型的器件性质有至关重要的影响。因此，精确测量各种功能薄膜的厚度在精密零部件加工和微机电系统制造等领域有非常重要的意义。接触式表面轮廓仪利用触针以恒定的接触力直接划过样品表面，触针经过基体表面和薄膜间的台阶时，得到薄膜的厚度。这种方法需要样品表面存在一个膜层的台阶，且只适合单层膜的测量。电感测微仪和原子力显微镜测量薄膜厚度时均有这种要求。光谱椭偏仪等光学仪器测量薄膜厚度时，需要膜层透光或对部分波长透光，并且也不适合测量多层膜系统。另一种常用的薄膜厚度测试方法是采用球磨膜厚测试仪，其工作原理为：用一个半径精确已知的磨球作用于镀膜试样表面并进行自转，磨球与试样的相对位置以及施加于试样的压力保持恒定，磨球与试样间的相对运动以及金刚石颗粒研磨液的共同作用将试样表面磨损出一球冠形凹坑；随后的金相显微镜观测可以获得磨损坑内涂层和基体部分投影面积的几何参数，根据投影面的几何参数计算出涂层的厚度。该方法虽然适用于多层膜系统，但只能测量平面上薄膜的厚度，且测试精度不高。发明内容基于上述现有技术，本发明的目的是针对异形工件曲面上的涂层，提供一种便捷且精确的方法来测量其涂层的厚度，并同时可以得到涂层的形貌，可用于检测涂层质量。本发明目的通过如下的技术方案实现。一种精确测量曲面上微纳米涂层薄膜厚度的方法，包括如下步骤：1将带有涂层的工件放入扫描电子束-聚焦离子束双束系统简称双束系统中，在所述工件上需要进行薄膜厚度测量的位点上沉积一层保护层，再利用所述双束系统从该保护层正中开始，沿薄膜表面垂直向下预磨切出一个矩形坑，所述矩形坑的深度大于涂层薄膜的预估厚度；2精修预磨切出的所述矩形坑，使其仍具有所述保护层的一侧壁上各层涂层薄膜的分界线清晰可见，以便于对涂层薄膜的截面进行观察；3用电子束成像系统对精修后的侧壁进行成像，拍摄侧壁照片的同时打开电子束图像倾斜校正，确保得到的图像能真实反映薄膜截面沿深度方向的尺寸；4对得到的薄膜截面图像进行测量，精确得到薄膜内各层的厚度和形貌。其中，在所述步骤1中，所述保护层为氧化物保护层，优选为二氧化硅SiO2。所述矩形坑的深度根据涂层薄膜的预估厚度进行设置，优选为涂层薄膜的预估厚度的1.2-3倍，优选1.5-2.5倍，更优选2倍。所述矩形坑的长度或宽度之一不小于其深度，更优选，所述矩形坑的宽度和深度相同，最优选矩形坑的长度、宽度和深度相同。所述保护层覆盖整个被磨切区域，且其长度和宽度不小于所述矩形坑；或者所述保护层仅覆盖所述预磨切矩形坑的一侧区域，从该保护层的较长方向的中心线开始，向一侧磨切出所述矩形坑。在所述步骤1中，利用所述双束系统的电子束成像单元寻找工件上需要进行涂层薄膜厚度测量的位点并定位，电子束成像的加速电压为1-30kV，优选3-10kV，更优选5kV。在所述步骤1中，在电子束成像单元定位所述位点后，利用所述双束系统中的聚焦离子束单元对所述位点成像，并用双束系统的位置同步功能使电子束图像和离子束图像重合，确保电子束和离子束观察到样品的同一区域，聚焦离子束成像的加速电压和束流强度分别为20-30kV和10-100pA，优选25-30kV和40-60pA，更优选30kV和50pA。在所述步骤1中，在沉积所述保护层时聚焦离子束的加速电压和束流强度分别为20-30kV和20-100pA，优选25-30kV和40-60pA，更优选30kV和50pA。在磨切所述矩形坑时，聚焦离子束磨切的加速电压和束流强度分别为20-30kV和2-10nA，优选25-30kV和4-6nA，更优选30kV和5nA。在所述步骤2中，精修矩形坑侧壁的聚焦离子束的加速电压为20-30kV，优选30kV，束流强度逐渐降低，优选依次为500pA-5nA、100pA-400pA和10pA-90pA，更优选依次为1nA、200pA和50pA。所述的薄膜可以是厚度在5nm～50μm范围内的固体导电薄膜。所述薄膜可以是单层膜，也可以是多层膜，每层薄膜厚度在5nm～50μm之间，薄膜总厚度不超过50μm。按照上述工艺步骤，本发明可以实现曲面上微纳米涂层薄膜厚度的精确测量，其创新之处在于便捷地测量出曲面上薄膜的厚度，且测量精确，并能同时得到薄膜的形貌，从而反映出薄膜的质量。其优点与积极效果在于：1工艺步骤简单可控，测量过程用时短；2通常情况下对工件的损伤在微米量级10μm，不影响工件的服役；3可以针对特定的位置进行测试，位置精确度在纳米尺度；4测量精度高，结果可靠，该方法测量精度由双束系统的电子束成像单元的分辨率决定，一般可达到1nm；5测量薄膜厚度的同时能获得薄膜质量和形貌的信息。附图说明图1为待测量的圆柱形工业传动件末端的扫描电子显微图像；图2为利用电子束扫描成像单元得到的圆柱形工业传动件的涂层截面的高清图像；图3为图2所示截面的放大图。具体实施方式下面结合附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。本发明可以使用的扫描电子束-聚焦离子束双束系统型号为捷克TESCAN公司生产的LYRA3XMH，其是该类设备的常规系统。将工件放入聚焦离子束-扫描电子束双束系统的样品室，用电子束成像单元找到需要测量薄膜厚度的测量点如图1，圆柱形传动件末端的圆圈内。根据双束系统的引导，将该测量点调整到电子束和聚焦离子束的协同工作点，并准备好气体沉积系统。首先利用电子束在测量点处预沉积一层长宽为10μm×1μm的SiO2保护层对工件薄膜表面进行保护，沉积时间为1min；再切换至离子束沉积模式聚焦离子束的加速电压和束流强度分别为30kV、50pA继续沉积SiO2至保护层厚度达到0.5μm～1μm，以使保护层能充分避免后续磨切过程中离子束对薄膜表面的损伤，保证薄膜厚度测量的准确性。沉积完成后关闭气体沉积系统。利用聚焦离子束聚焦离子束的加速电压和束流强度分别为30kV、5nA在测量点沿垂直薄膜向下方向磨切出一个长宽深为10μm×10μm×10μm的矩形坑，暴露出薄膜的截面。将矩形坑靠近沉积有SiO2保护层一侧的侧壁用较小的离子束束流进行精修，使侧壁更加平整光滑，各层薄膜的分界线清晰，精修矩形坑侧壁的聚焦离子束的加速电压为30kV，束流强度依次为1nA、200pA和50pA。精修完成后，用电子束成像单元对精修后的矩形坑侧壁成像。由于拍摄侧壁照片时电子束与侧壁不垂直，须使用电子束成像单元的图像倾斜校正功能，使相对于电子束倾斜的侧壁图像还原成为水平状态，确保得到的图像能真实反映薄膜截面沿深度方向的正确尺寸。如图2所示，矩形坑精修后的侧壁，基体到薄膜表面保护层之间各个界面清晰可见，其他侧壁由于磨切掉的原子团簇的再沉积效应变得模糊和不规则；由于侧壁相对于成像电子束的倾斜，矩形坑底被遮挡，但没有影响到侧壁各层薄膜厚度和形貌的观测。再次利用电子束扫描成像单元，得到截面的高清图像，测量出涂层内各层薄膜的厚度，如图3所示。图3得到的圆柱形工件末端附近处涂层截面，经电子束成像后清晰地显示出从工件基体到SiO2保护层之间涂层的结构：涂层共有3层，从基体到表面各层厚度分别为430.57nm，1745.75nm和1861.94nm。该方法不仅精确得到了涂层中各层薄膜的厚度，并且通过涂层截面的扫描电子显微图像反映出各层厚度均匀，界面结合完好，涂层表面显微图像反映出涂层由大小均匀的纳米颗粒组成，排列密实平整，涂层质量较高。该方法在精密零部件加工和微机电系统制造等领域有着广泛的应用范围和良好的应用前景。

权利要求：1.一种精确测量曲面上微纳米涂层薄膜厚度的方法，包括如下步骤：1将带有涂层的工件放入扫描电子束-聚焦离子束双束系统简称双束系统中，在所述工件上需要进行薄膜厚度测量的位点上沉积一层保护层，再利用所述双束系统从该保护层正中开始，沿薄膜表面垂直向下预磨切出一个矩形坑，所述矩形坑的深度大于涂层薄膜的预估厚度；2精修预磨切出的所述矩形坑，使其仍具有所述保护层的一侧壁上各层涂层薄膜的分界线清晰可见，以便于对涂层薄膜的截面进行观察；3用电子束成像系统对精修后的侧壁进行成像，拍摄侧壁照片的同时打开电子束图像倾斜校正，确保得到的图像能真实反映薄膜截面沿深度方向的尺寸；4对得到的薄膜截面图像进行测量，精确得到薄膜内各层的厚度和形貌。2.如权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1中，所述保护层为氧化物保护层。3.如权利要求1所述的方法，其中，所述矩形坑的深度根据涂层薄膜的预估厚度进行设置，优选为涂层薄膜的预估厚度的1.2-3倍；且所述矩形坑的长度或宽度之一不小于其深度。4.如权利要求3所述的方法，其中，所述矩形坑的深度为涂层薄膜的预估厚度的2倍，且所述矩形坑的长度、宽度和深度相同。5.如权利要求1所述的方法，其中，所述保护层覆盖整个被磨切区域，且其长度和宽度不小于所述矩形坑；或者所述保护层仅覆盖所述预磨切矩形坑的一侧区域，从该保护层的较长方向的中心线开始，向一侧磨切出所述矩形坑。6.如权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1中，利用所述双束系统的电子束成像单元寻找工件上需要进行涂层薄膜厚度测量的位点并定位，所述电子束成像的加速电压为1-30kV；在电子束成像单元定位所述位点后，利用所述双束系统中的聚焦离子束单元对所述位点成像，并用双束系统的位置同步功能使电子束图像和离子束图像重合，确保电子束和离子束观察到样品的同一区域，所述聚焦离子束成像的加速电压和束流强度分别为20-30kV和10-100pA。7.如权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤1中，在沉积所述保护层时聚焦离子束的加速电压和束流强度分别为20-30kV和20-100pA；在磨切所述矩形坑时，聚焦离子束磨切的加速电压和束流强度分别为20-30kV和2-10nA。8.如权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤2中，精修矩形坑侧壁的聚焦离子束的加速电压为20-30kV，束流强度逐渐降低，依次为500pA-5nA、100pA-400pA和10pA-90pA。9.如权利要求1所述的方法，其中，所述的薄膜可以是厚度在5nm～50μm范围内的固体导电薄膜。10.权利要求1所述方法，其中，所述薄膜可以是单层膜，也可以是多层膜，每层薄膜厚度在5nm～50μm之间，薄膜总厚度不超过50μm。

百度查询： 太原理工大学 一种精确测量曲面上多层微纳米薄膜厚度的方法

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